[發明專利]一種測定養殖水中多種污染物殘留的分析方法

有效

• 申請號: 201810238437.7
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108459101B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 張憲臣;華洪波;張朋杰;容裕棠
• 申請（專利權）人: 張憲臣
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 中山市科創專利代理有限公司 44211
• 代理人: 毛海娟

本發明公開了一種測定養殖水中多種污染物殘留的分析方法，采用超聲輔助、分散液液微萃取對養殖水樣品進行前處理，配制鄰苯二甲酸酯類標準品、分散染料和熒光增白劑50種標準品溶液繪制標準曲線，用超高效液相色譜?高分辨質譜儀分析,對養殖水中鄰苯二甲酸酯類、熒光增白劑和分散染料進行高通量測定。本發明可以同時測定食品接觸塑料制品中50種添加物殘留，靈敏度高，檢測限為0.1～1.0μg/kg。本發明方法靈敏、快速、簡單、準確、省時、穩定，實用性強，能滿足目前市場的檢測需求。

【技術領域】

本發明涉及一種測定養殖水中多種污染物殘留的分析方法，特別是一種利用超聲輔助分散液液微萃取-超高效液相色譜-高分辨質譜測定養殖水中多種污染物殘留的分析方法，屬于食品化學分析技術領域。

【背景技術】

近年來，我國的經濟發展速度十分迅猛，隨著而來的我國城市化進程也在不斷加快，我國的工業化水平也取得了突飛猛進的發展，但由于我國的發展經濟的過程中沒有充分考慮到經濟發展對環境的影響，導致了水體被嚴重污染，這種現狀非常不利于水產養殖的健康發展。水產養殖非常依賴于干凈、清潔的水環境，只有水體干凈了，水產養殖物的生產和產量及品質才會提高，水產養殖的發展也才會有良好的發展前景。鄰苯二甲酸酯類(PAEs)是應用最為廣泛的一類塑化劑，熒光增白劑(fluorescent whitening agents，FWAs)和分散染料常作為有色染料廣泛的用于紡織、塑料等制品中，這三類物質容易從環境中向養殖水中遷移，會在養殖水產品中富集，對食用者的健康造成潛在危害。

目前未見有關于檢測養殖水中鄰苯二甲酸酯類、熒光增白劑和分散染料檢測方法的相關報道。

四極桿/靜電場軌道阱高分辨(Q-Exactive)質譜儀具有分辨率高及定量能力好的優點，不同于三重四極桿低分辨質譜使用多反應監測(MRM)模式對目標物的離子對進行定量分析，Q-Exactive質譜可以利用目標物母離子精確的相對分子質量直接定量，無需對目標物逐個優化子離子及相關參數，對于多目標物的分析，可以極大地降低檢測的時間，同時又能很好地避免低分辨質譜易受基質干擾而產生假陽性的現象。

【發明內容】

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種使用UA-DLLEM-UPLC-Q Exactive Orbitrap MS高通量檢測養殖水中31種鄰苯二甲酸酯類、7種熒光增白劑和12種分散染料的檢測方法，填補現有檢測技術的空白。

本發明為了實現上述目的，采用以下技術方案：

一種測定養殖水中多種污染物殘留的分析方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)配制標準溶液

將選定的鄰苯二甲酸酯類標準品、熒光增白劑標準品和分散染料標準品配制成1mg/mL的標準儲備液；

(2)超聲輔助提取

稱取50mL養殖水樣品，在5℃條件下14000r/min離心10min，取上清液5.0ml，50℃超聲提取10min，上清液移入10ml錐形離心管中并加入0.03gNaCl，渦旋溶解2min，用乙酸溶液調pH至6.0；

(3)分散液液微萃取

將250μL分散劑和50μL萃取劑混合，用1mL的玻璃注射器迅速注入步驟(2)提取的溶液中，輕晃離心管，混合形成水、乙腈、三氯甲烷的乳濁液，以4500r/min離心5min，離心后的下層溶液用微型注射器取20μL，進行超高效液相色譜—高分辨質譜檢測；

(4)超高效液相色譜-高分辨質譜儀分析。