[發明專利]一種測定養殖水中多種污染物殘留的分析方法

有效

• 申請號: 201810238437.7
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108459101B
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 張憲臣;華洪波;張朋杰;容裕棠
• 申請（專利權）人: 張憲臣
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 中山市科創專利代理有限公司 44211
• 代理人: 毛海娟

1.一種測定養殖水中多種污染物殘留的分析方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）配制標準溶液

將選定的鄰苯二甲酸酯類標準品、熒光增白劑標準品和分散染料標準品配制成1mg/mL的標準儲備液；

（2）超聲輔助提取

稱取50mL養殖水樣品，在5℃條件下14000r/min離心10min，取上清液5.0ml，50℃超聲提取8～12min，上清液移入10ml錐形離心管中并加入0.02～0. 045gNaCl，渦旋溶解2min，用乙酸溶液調pH至4.5～8.5；

（3）分散液液微萃取

將200～300μL分散劑和50μL 萃取劑混合，用1mL的玻璃注射器迅速注入步驟（2）提取的溶液中，輕晃離心管，混合形成水、乙腈、三氯甲烷的乳濁液，以4500 r/min 離心5min，離心后的下層溶液用微型注射器取20μL，進行超高效液相色譜—高分辨質譜檢測；

所述的分散液液微萃取中，所述的分散劑為乙腈，所述的萃取劑為CHCl₃；

（4）超高效液相色譜-高分辨質譜儀分析，所述超高效液相色譜-高分辨質譜儀的參數為：

色譜：CAPCELL PAK MG Ⅱ C18柱，150mm×2.0mm，5μm；柱溫：40℃；進樣量：10 μL；流動相：A為甲醇，含0.04%甲酸，B為20mmoL/L乙酸銨水溶液，含0.04%甲酸；梯度洗脫程序0~40.0min，流動相A 的比例由35%線性變化至80%；40.0~45.0min，流動相A 的比例由80%線性變化至95%；45.0~55.0min，保持A相為95%；55.0~60.0 min，保持35%A；

質譜：加熱電噴霧離子源溫度為350℃，離子傳輸溫度為325℃，鞘氣為40bar，輔助氣為10bar，毛細管電壓為3.2KV；FuLL scan/ddms2掃描模式：采集范圍為100～1500Da，正離子模式采集；一級質譜分辨率為70000FWHM，二級質譜分辨率為17500 FWHM；碰撞池能量NCE為20，40，60eV；

所述的鄰苯二甲酸酯類標準品分別為：鄰苯二甲酸單甲酯、鄰苯二甲酸單丁酯、鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、鄰苯二甲酸二異丙酯、鄰苯二甲酸二丙酯、鄰苯二甲酸二苯酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二芐酯、鄰苯二甲酸單-2-乙基己基酯、鄰苯二甲酸丁芐酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯、鄰苯二甲酸正戊異戊酯、鄰苯二甲酸二環己酯、鄰苯二甲酸二異戊酯、鄰苯二甲酸二戊酯、鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯、鄰苯二甲酸二己酯、鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯、鄰苯二甲酸雙庚酯、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯、鄰苯二甲酸二月桂酯、鄰苯二甲酸二甲酯；

所述的分散染料標準品和熒光增白劑標準品分別為：純度≥99.0 %的分散黃23、純度≥97.0 %的分散紅11、分散紅1純度≥97.5 %、分散黃39純度≥99.0 %、分散黃3純度≥99.0%、分散橙37純度≥96.0 %、分散橙3純度≥95.0 %、分散橙11純度≥91.5 %、分散藍106純度≥99.0 %、分散藍102純度≥98.0 %、分散紅17純度≥92.0 %、分散藍124純度≥99.0 % ，C.I.184純度≥98.0 %、C.I.140純度≥94.0 %、C.I.135純度≥95.0 %、C.I.185純度≥98.0%、C.I.367純度≥98.0 %、C.I.162純度≥94.0 %、C.I.368純度≥98.0 %，配制標準儲備液時稱取適量標準品用甲醇溶解定容，制成質量濃度為1mg/mL的標準儲備液。

2.根據權利要求1所述的一種測定養殖水中多種污染物殘留的分析方法，其特征在于所述的鄰苯二甲酸單丁酯、鄰苯二甲酸單-2-乙基己基酯標準品，稱取定量標準品，用體積比為1：1：1的甲醇-丙酮-正己烷混合溶劑溶解后再用正己烷定容，用甲醇稀釋，制成1 mg/mL的標準儲備液，其余鄰苯二甲酸酯類標準品，稱取定量，用正己烷配制成1mg/mL的單一標準儲備液。