[發明專利]一種酸性介質中片狀銀粉的制備方法

在審

• 申請號: 201810237829.1
• 申請日: 2018-03-16
• 公開（公告）號: CN108356282A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 劉福生
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種酸性介質中片狀銀粉的制備方法，其特征在于：

①片狀酸性化合物結晶模板的制備：按照表面活性劑、酸性化合物結晶和水的質量百分比為(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(55.0％～95.0％)的比例，先將水與表面活性劑混合，攪拌溶解完全后，即得到表面活性劑水溶液；將表面活性劑水溶液加熱至沸騰，加入酸性化合物結晶攪拌至充分溶解，趁熱過濾得到酸性化合物結晶的飽和溶液；將酸性化合物結晶的飽和溶液置于控溫在50℃的恒溫箱中冷卻結晶，當物料溫度降到50℃后，從恒溫箱中取出物料，再讓物料自然冷卻至室溫，使結晶完全；物料過濾得到片狀酸性化合物結晶粗產物，過濾所得母液循環使用，片狀酸性化合物結晶粗產物再按其質量，另取1～10倍于結晶質量的0～5℃冷水洗滌結晶2～3次，過濾得到結晶，結晶晾干即得到片狀酸性化合物結晶模板；

②含片狀酸性化合物結晶模板和銀鹽的酸性混合物的配制：按照水、銀鹽、絡合劑、鍍銀光亮劑、分散劑、酸和片狀酸性化合物結晶模板的質量百分比為(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先將水、銀鹽、絡合劑、鍍銀光亮劑、分散劑和酸混合，攪拌至所有物料完全溶解，再加入片狀酸性化合物結晶模板，攪拌并用超聲波超聲處理1～60min，將片狀酸性化合物結晶模板用超聲波超聲粉碎成粒徑為0.5～20.0μm的片狀結晶后，即得到含片狀酸性化合物結晶模板和銀鹽的酸性混合物；

③還原劑水溶液的配制：按照還原劑與水的質量百分比為(0.1％～30.0％)∶(70.0％～99.9％)的比例，將水與還原劑混合，攪拌溶解完全后，即得到還原劑水溶液；

④片狀銀粉的制備：將含片狀酸性化合物結晶模板和銀鹽的酸性混合物用室溫冷水浴冷卻，使反應體系維持在室溫，攪拌條件下，逐步加入還原劑水溶液，將銀離子還原成金屬銀并化學鍍鍍到片狀酸性化合物結晶模板表面，直至銀離子反應完全；由于片狀酸性化合物結晶模板僅微溶于冷水，但溶于熱水和沸水，因此，將反應產物加熱至沸騰，使片狀酸性化合物結晶模板溶于沸水，趁熱過濾得到銀片粗產物，所得銀片粗產物經多次沸水洗滌和趁熱過濾重復操作提純后，再經加水攪拌分散、超聲波超聲粉碎1～6h、過濾、無水乙醇洗滌、過濾和干燥的工藝過程，即得到平均粒徑為0.5～3.0μm和平均厚度為10～30nm的片狀銀粉；

其中，所用的水是蒸餾水、去離子水、超純水和高純水中的任一種；

其中，所用的酸性化合物結晶是4-甲氧基苯酚、苯甲酸、硼酸、2，6-二甲基苯酚和癸二酸中的任一種；

其中，所用的超聲波是頻率為20KHz～1MHz、功率為30W～15KW的超聲波。

2.權利要求1所述的制備方法，其特征在于該方法制備的片狀銀粉技術指標為：

1)外觀：灰色至灰黑色粉末；

2)純度：≥99.9％；

3)粒徑范圍：0.050～5μm；

4)平均粒徑：0.5～3.0μm；

5)厚度范圍：5～60nm；

6)平均厚度：10～30nm；

7)松裝密度：2.1～3.2g/cm³；

8)振實密度：2.9～4.1g/cm³。

3.權利要求1所述的制備方法，其特征在于所用的超聲波是頻率為20KHz～1MHz、功率為30W～15KW的超聲波。