[發(fā)明專利]一種11烯甾體化合物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810237592.7
• 申請(qǐng)日: 2018-03-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110294782B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李亞玲;孫建磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津藥業(yè)研究院股份有限公司
• 主分類號(hào): C07J7/00
• 分類號(hào): C07J7/00;C07J5/00;C07J71/00
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種11烯甾體化合物的制備方法，其特征在于：以式I化合物為底物，三甲基鹵硅烷為脫水劑，在非質(zhì)子反應(yīng)溶劑中脫水反應(yīng)生成11烯甾體式II化合物，所述三甲基鹵硅烷選自三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷中的一種或多種；所述三甲基鹵硅烷選自三甲基氯硅烷或三甲基溴硅烷中的一種或兩種時(shí)，所述脫水反應(yīng)還包括催化劑，所述催化劑選自NaI、KI；所述三甲基鹵硅烷與式I化合物的摩爾比為1-2；所述非質(zhì)子反應(yīng)溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、丙酮、二甲基亞砜、乙醚、四氫呋喃中的一種或幾種；所述脫水反應(yīng)結(jié)束后，用終止反應(yīng)試劑進(jìn)行終止，所述終止反應(yīng)試劑為具有還原性的堿性試劑，選自Na₂S₂O₃、Na₂SO₃或Na₂S，

為單鍵或雙鍵

R1、R2、R3、R4、R5彼此獨(dú)立地選擇且其中：

R1＝α構(gòu)型的-Cl，-Br，-F，或-I；

R2＝α，或β構(gòu)型的-CH₃，-Cl，-F，-Br，或＝CH₂，或＝O,或-H；

R3＝α，或β構(gòu)型的-C_1-3烷基，或-H；

R4＝-OH或-H；或R3和R4一起形成16α，17α-環(huán)氧，或R3和R4形成雙鍵；

R5＝-C1-3烷基，-CH₂-X，或-CH₂-O-CO-R6，所述X為鹵素，R6為C1-6烷基。

2.一種11烯甾體化合物的制備方法，其特征在于：R1、R2、R3、R4、R5彼此獨(dú)立地選擇且其中：

R1、R2、R3、R4、R5彼此獨(dú)立地選擇且其中：

R1＝α構(gòu)型的-Cl，-Br，-F，或-I；

R2＝α，或β構(gòu)型的-CH₃，-Cl，-F，-Br，或＝CH₂，或＝O,或-H；

R3＝α，或β構(gòu)型的-CH₃；

R4＝-OH或-H；或R3和R4一起形成16α，17α-環(huán)氧，或R3和R4形成雙鍵；

R5＝-CH₃，-CH₂-X，或-CH₂-O-CO-R6，所述X為鹵素，R6為C1-3烷基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種11烯甾體化合物的制備方法，其特征在于：以上11烯甾體化合物的制備方法，R1、R2、R3、R4、R5彼此獨(dú)立地選擇且其中：

R1、R2、R3、R4、R5彼此獨(dú)立地選擇且其中：

R1＝α構(gòu)型的-Cl，-Br，或-F；

R2＝α，或β構(gòu)型的-CH₃，-F，或-H；

R3＝α，或β構(gòu)型的-CH₃；

R4＝-H；或R3和R4一起形成16α，17α-環(huán)氧，或R3和R4形成雙鍵；

R5＝-CH₃，-CH₂-Cl，-CH₂-I，或-CH₂-O-CO-CH₃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種11烯甾體化合物的制備方法，其特征在于：所述三甲基鹵硅烷為三甲基碘硅烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種11烯甾體化合物的制備方法，其特征在于：所述式I化合物的R4＝-OH時(shí)，三甲基鹵硅烷與式I化合物的摩爾比小于2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種11烯甾體化合物的制備方法，其特征在于：所述脫水反應(yīng)的反應(yīng)溫度為-10～70℃。