[發明專利]一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備方法

有效

• 申請號: 201810236476.3
• 申請日: 2018-03-21
• 公開（公告）號: CN108373424B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 任聞飛;丁興成;鄔偉國;顧高煒
• 申請（專利權）人: 浙江閏土研究院有限公司
• 主分類號: C07C231/12
• 分類號: C07C231/12;C07C233/43
• 代理公司: 北京坦路來專利代理有限公司 11652
• 代理人: 汪送來

本發明涉及一種2?氨基?4?乙酰氨基苯甲醚的制備方法，在以2?硝基?4?乙酰氨基苯甲醚為原料，以熔融的2?氨基?4?乙酰氨基苯甲醚為溶劑的反應體系內，在催化劑存在的條件下將2?硝基?4?乙酰氨基苯甲醚催化加氫還原成2?氨基?4?乙酰氨基苯甲醚，熱分離冷卻后得2?氨基?4?乙酰氨基苯甲醚產品，與現有的以有機溶劑為反應溶劑的方法相比，本發明方法在保持收率和產品純度情況下，更加安全、環保，成本更加低廉。

技術領域

本發明涉及一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備方法，屬于化工領域。

背景技術

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚

(CAS:6375-47-9，2-Amino-4-acetaminoanisole，分子量：180.2)

結構式如下：

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚是染料和醫藥生產的重要中間體，主要作為分散染料中間體，同時也用于酸性染料、活性染料和顏料的合成，在工業中占有重要地位。主要用于分散藍79#、291#等，在國內外具有較大的市場。

當前2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的加氫還原制備方法為常規有機溶劑法如甲醇催化加氫法，由于甲醇等有機溶劑為易燃易爆品，在反應壓力較高的情況下危險系數較高，在安全方面存在較大隱患；并且需要增加一步回收甲醇套用工序，該工序所需要的能耗巨大，蒸餾出的廢水亦需要進一步處理，增加產品的成本。

發明內容

本發明的目的提供一種降低安全隱患、環境友好、成本低廉、經濟有效的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備方法。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案，反應方程式如下：

本發明提供的一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備方法，包括由2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚生成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的反應步驟，其中，所述反應步驟中在無其它溶劑存在下，以熔融的自身產物物料為溶劑，不用縛酸劑，在催化劑的存在下進行催化加氫還原反應。

優選地，在上述方法中，所述的催化劑選自雷尼鎳金屬催化劑、骨架鎳金屬催化劑、貴金屬催化劑；更優選地，所述的催化劑選自雷尼鎳和骨架鎳中的一種或兩種。

優選地，上述方法包括以下步驟：

(1)以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚為原料，以熔融的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚作為溶劑，控制溫度在110-180℃，在所述催化劑存在的條件下，通入氫氣，進行催化加氫還原反應0.1-24h，優選0.5-24h，1-24h，1-20h，1-10h，1-5h，2-5h，3-5h，3-4h；

(2)反應結束，進行固液分離；

(3)分離的液體冷卻結晶得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。

優選地，步驟(2)中保溫110℃靜置后進行固液分離。

優選地，步驟(2)中固液分離時，采取蒸汽保溫。

優選地，步驟(2)中固液分離通過過濾進行。

優選地，催化劑的添加量為原料質量的1％-25％，更優選，催化劑的添加量為原料質量的8％-10％。

優選地，所述的催化加氫還原反應時間為1-5小時，反應溫度為120-160℃，控制壓力為0.1-10MPa。

進一步優選，所述的催化加氫還原反應時間為3-5小時，反應溫度為140-160℃，控制壓力為1.0-3.5MPa。

優選地，步驟(2)中分離的固體催化劑，用熱水清洗后回收套用。