[發(fā)明專利]一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810236476.3
• 申請(qǐng)日: 2018-03-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108373424B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任聞飛;丁興成;鄔偉國(guó);顧高煒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江閏土研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07C231/12
• 分類號(hào): C07C231/12;C07C233/43
• 代理公司: 北京坦路來(lái)專利代理有限公司 11652
• 代理人: 汪送來(lái)

1.一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備方法，包括由2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚生成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的反應(yīng)步驟，其特征在于：所述反應(yīng)步驟中以熔融狀態(tài)的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚作為反應(yīng)溶劑，在催化劑存在下進(jìn)行催化加氫還原反應(yīng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的催化劑選自雷尼鎳金屬催化劑、骨架鎳金屬催化劑、貴金屬催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，所述的催化劑選自雷尼鎳和骨架鎳中的一種或兩種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其包括以下步驟：

(1)以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚為原料，以熔融的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚作為溶劑，控制溫度在110-180℃，在所述催化劑存在的條件下，通入氫氣，進(jìn)行催化加氫還原反應(yīng)0.1-24h；

(2)反應(yīng)結(jié)束，進(jìn)行固液分離；

(3)分離的液體冷卻結(jié)晶得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，步驟(1)所述催化加氫還原反應(yīng)時(shí)間為0.5-24h。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，步驟(1)所述催化加氫還原反應(yīng)時(shí)間為1-24h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，步驟(1)所述催化加氫還原反應(yīng)時(shí)間為1-20h。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，步驟(1)所述催化加氫還原反應(yīng)時(shí)間為1-10h。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，步驟(1)所述催化加氫還原反應(yīng)時(shí)間為1-5h。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，步驟(1)所述催化加氫還原反應(yīng)時(shí)間為2-5h。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，步驟(1)所述催化加氫還原反應(yīng)時(shí)間為3-5h。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，步驟(1)所述催化加氫還原反應(yīng)時(shí)間為3-4h。

13.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中步驟(2)中保溫110℃靜置后進(jìn)行固液分離。

14.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中步驟(2)中固液分離時(shí)，采取蒸汽保溫。

15.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中步驟(2)中固液分離通過(guò)過(guò)濾進(jìn)行。

16.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中催化劑的添加量為原料質(zhì)量的1％-25％。

17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，催化劑的添加量為原料質(zhì)量的8％-10％。

18.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述的催化加氫還原反應(yīng)時(shí)間為1-5小時(shí)，反應(yīng)溫度為120-160℃，控制壓力為0.1-10MPa。

19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的方法，其中所述的催化加氫還原反應(yīng)時(shí)間為3-5小時(shí)，反應(yīng)溫度為140-160℃，控制壓力為1.0-3.5MPa。

20.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中步驟(2)中分離的固體催化劑，用熱水清洗后回收套用。