[發明專利]一種高純度4-甲基苯并三氮唑的制備方法

在審

• 申請號: 201810236467.4
• 申請日: 2018-03-21
• 公開（公告）號: CN108586365A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 黃海濤;王宏;李桂萍
• 申請（專利權）人: 南通波濤化工有限公司
• 主分類號: C07D249/18
• 分類號: C07D249/18
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;賈允

本發明公開了一種高純度4?甲基苯并三氮唑的制備方法，通過將純度為99.3％～99.4％的2,3?二氨基甲苯與亞硝酸鈉溶液同步加入底液中制備得到4?甲基苯并三氮唑。本發明制備的4?甲基苯并三氮唑產品純度高于99.6％。

技術領域

本發明涉及化工領域，尤其涉及一種高純度4-甲基苯并三氮唑的制備方法。

背景技術

甲基苯并三氮唑，簡稱TTA。白色顆粒或粉末，易吸潮，是4-甲基苯并三氮唑與5-甲基苯并三氮唑的混合物，難溶于水，溶于醇、苯、甲苯、氯仿等有機溶劑，可溶于稀堿液。甲基苯并三氮唑主要用作金屬(如銀、銅、鉛、鎳、鋅等)的防銹劑與緩蝕劑，廣泛應用于防銹油(脂)類產品中，多用于銅及銅合金的氣相緩蝕劑、循環水處理劑，汽車防凍液，高分子穩定劑，植物生長調節劑，潤滑油添加劑，紫外線吸收劑等，也可與多種阻垢劑，殺菌滅藻劑配合使用，尤其對封閉循環冷卻水系統緩蝕效果甚佳。

4-甲基苯并三氮唑是一種高純度的試劑級中間體，主要用于高精度的實驗和高要求的領域，4-甲基苯并三氮唑比甲基苯并三氮唑具有更好的防銹效果。現有的生產方法由于制備時，原料中摻雜有雜質，難以生產出高純度的4-甲基苯并三氮唑，一般只能生產出4-甲基苯并三氮唑與5-甲基苯并三氮唑的混合物，進而難以滿足高純度要求。

因此，有必要提供一種高純度4-甲基苯并三氮唑的制備方法。

發明內容

本發明提供了一種高純度4-甲基苯并三氮唑的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種高純度4-甲基苯并三氮唑的制備方法，包括如下步驟：

(1)采用脈沖進樣法通過進樣泵向填有分子篩的吸附柱中進質量百分濃度為20％～30％的2,3-二氨基甲苯的甲醇溶液，在柱溫20～30℃和柱流速1～2mL/min的條件下進行吸附分離，在60min之前即可得到純度為99.3％～99.4％的2,3-二氨基甲苯；

(2)將純度為99.3％～99.4％的2,3-二氨基甲苯、亞硝酸鈉分別溶于水中備用；所述純度為99.3％～99.4％的2,3-二氨基甲苯與所述亞硝酸鈉的摩爾比為1：1.1-1.2；

(3)向反應釜中加入適量水作為底液，并加熱至80℃；

(4)將所述純度為99.3％～99.4％的2,3-二氨基甲苯與所述亞硝酸鈉溶液同步加入底液中，并將混合液逐漸升溫至260～290℃，控制反應釜壓力為5～6MPa；

(5)將混合液降溫至160～180℃后，向其中滴加硫酸溶液，調節PH值為5～6；

(6)將所得晶體及液體的混合物進行脫液處理，溫度為20～30℃；

(7)將所得晶體加熱至溫度80～160℃，使其脫水；

(8)將晶體進行蒸餾處理，溫度保持在200～220℃，回流2～3小時，并充分攪拌，即得4-甲基苯并三氮唑。

優選地，所述步驟(1)中的分子篩選用KY分子篩、BaY分子篩或兩者的混合物。

優選地，所述亞硝酸鈉的純度99％。

優選地，步驟(4)中加完反應液之后持續攪拌1-2h。

優選地，所述步驟(4)中控制所述純度為99.3％～99.4％的2,3-二氨基甲苯與所述亞硝酸鈉溶液同時加完。

優選地，所述4-甲基苯并三氮唑的純度高于99.6％。

本發明的有益效果是：

本發明的高純度4-甲基苯并三氮唑的制備方法，采用向水中同步加入反應原料的方法，進一步提高了4-甲基苯并三氮唑產品的純度。