[發(fā)明專利]一種高純度4-甲基苯并三氮唑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810236467.4 | 申請日： | 2018-03-21 |
| 公開（公告）號： | CN108586365A | 公開（公告）日： | 2018-09-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃海濤;王宏;李桂萍 | 申請（專利權(quán)）人： | 南通波濤化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D249/18 | 分類號： | C07D249/18 |
| 代理公司： | 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202 | 代理人： | 郝傳鑫;賈允 |
| 地址： | 226500 江蘇省南通*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基苯并三氮唑 制備 高純度 亞硝酸鈉溶液 二氨基甲苯 產(chǎn)品純度 底液 | ||
1.一種高純度4-甲基苯并三氮唑的制備方法，包括如下步驟：
(1)采用脈沖進樣法通過進樣泵向填有分子篩的吸附柱中進質(zhì)量百分濃度為20％～30％的2,3-二氨基甲苯的甲醇溶液，在柱溫20～30℃和柱流速1～2mL/min的條件下進行吸附分離，在60min之前即可得到純度為99.3％～99.4％的2,3-二氨基甲苯；
(2)將純度為99.3％～99.4％的2,3-二氨基甲苯、亞硝酸鈉分別溶于水中備用；所述純度為99.3％～99.4％的2,3-二氨基甲苯與所述亞硝酸鈉的摩爾比為1：1.1-1.2；
(3)向反應(yīng)釜中加入適量水作為底液，并加熱至80℃；
(4)將所述純度為99.3％～99.4％的2,3-二氨基甲苯與所述亞硝酸鈉溶液同步加入底液中，并將混合液逐漸升溫至260～290℃，控制反應(yīng)釜壓力為5～6MPa；
(5)將混合液降溫至160～180℃后，向其中滴加硫酸溶液，調(diào)節(jié)PH值為5～6；
(6)將所得晶體及液體的混合物進行脫液處理，溫度為20～30℃；
(7)將所得晶體加熱至溫度80～160℃，使其脫水；
(8)將晶體進行蒸餾處理，溫度保持在200～220℃，回流2～3小時，并充分?jǐn)嚢瑁吹?-甲基苯并三氮唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度4-甲基苯并三氮唑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的分子篩選用KY分子篩、BaY分子篩或兩者的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高純度4-甲基苯并三氮唑的制備方法，其特征在于，所述亞硝酸鈉的純度為99％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高純度4-甲基苯并三氮唑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中加完反應(yīng)液之后持續(xù)攪拌1-2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高純度4-甲基苯并三氮唑的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中控制所述純度為99.3％～99.4％的2,3-二氨基甲苯與所述亞硝酸鈉溶液同時加完。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種高純度4-甲基苯并三氮唑的制備方法，其特征在于，所述4-甲基苯并三氮唑的純度高于99.6％。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于南通波濤化工有限公司，未經(jīng)南通波濤化工有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810236467.4/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
