[發明專利]一種坦螺旋霉素（17-AAG）中間體的制備方法有效
| 申請號： | 201810236344.0 | 申請日： | 2018-03-21 |
| 公開（公告）號： | CN108358884B | 公開（公告）日： | 2021-04-06 |
| 發明（設計）人： | 吳鵬程;李浩源;謝衛鋒;蔡亮亮;何智健 | 申請（專利權）人： | 無錫富澤藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D319/12 | 分類號： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 北京商專永信知識產權代理事務所(普通合伙) 11400 | 代理人： | 高之波;儲振 |
| 地址： | 214000 江蘇省無錫市惠山經濟開發區惠山大道1*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 螺旋 霉素 17 aag 中間體 制備 方法 | ||
1.一種坦螺旋霉素(17-AAG)中間體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、將化合物(Ⅰ)與化合物(Ⅱ)混合后，加入適量催化劑、硅烷試劑及有機堿溶液，充分攪拌后于常溫條件下反應8～20h，通過羥醛反應得化合物(Ⅲ)，所述羥醛反應的化學反應方程式如下所示：
S2、待反應完全后使用分離柱過濾并洗滌分離后得濃縮液，向濃縮液中加入適量有機醇溶液及三氟乙酸溶液，回流30～60min，冷卻至室溫，析出白色固體，過濾后得濾餅；
S3、將濾餅使用有機醇溶液洗滌，并干燥；
步驟S1中的所述催化劑為Mg+X，其中，X選自鹵素、硫酸基。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，化合物(Ⅰ)與化合物(Ⅱ)、催化劑、硅烷試劑及有機堿溶液的摩爾比為1：1～1.5：0.05～0.2：1～2：1.5～3。
3.根據權利要求1或者2所述的制備方法，其特征在于，
所述硅烷試劑選自三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、叔丁基二甲基氯硅烷、三異丙基氯硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷、二叔丁基二氯硅烷、三甲基羥乙基硅烷或者甲基二苯基羥乙基硅烷；
所述有機堿溶液選自三乙胺、二乙胺、三乙醇胺或者二乙醇胺。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中的有機醇溶液選自C1-C4醇溶液。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中的有機醇溶液選自C1-C4醇溶液。
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