[發明專利]一種4;6-二硝基鄰甲酚制備工藝

在審

• 申請號: 201810235799.0
• 申請日: 2018-03-21
• 公開（公告）號: CN108440302A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 司華山
• 申請（專利權）人: 司華山
• 主分類號: C07C205/23
• 分類號: C07C205/23;C07C201/08;C07C37/00;C07C39/07
• 代理公司: 北京工信聯合知識產權代理有限公司 11266
• 代理人: 劉翔

本發明公開了一種4,6?二硝基鄰甲酚制備工藝，用以解決傳統有機合成技術工藝成本高、環境不友好的不足。本發明實施例提供的一種4,6?二硝基鄰甲酚制備工藝，包括如下步驟：對低溫煤氣化殘焦進行預氧化，得到預氧化殘焦；對預氧化殘焦進行微沸氧化，得到微沸氧化產物；將微沸氧化產物過濾分離出有機相，去除溶劑，可得到4,6?二硝基鄰甲酚。該制備工藝工藝過程簡單，更利于化工領域大工業生產。另外，還有效解決了煤氣化反應殘焦分級轉化問題，使殘焦轉化為實用化學品，增加了煤分級轉化效率，并直接降低了殘焦中污染物含量，有利于環境。

技術領域

本發明涉及鄰甲酚類試劑制備技術領域，尤其涉及一種4,6-二硝基鄰甲酚制備工藝。

背景技術

4,6-二硝基鄰甲酚是一種黃色棱柱狀結晶，也稱為2-甲基-4,6-二硝基苯酚或者3,5-二硝基-2-羥基甲苯。該化學劑通常可作為分析試劑用作調節溶液酸堿度的指示劑，另外比較常用的領域是植物保護。將該試劑配成50％的銨鹽溶液，在冬天或春天種植莊稼前，用作土壤除草劑。使用石油配成含量3％～10％的藥劑，可以在冬天處理果樹控制病蟲害。

現有技術中，該化學品的制備方法多為有機合成法，如以鄰甲酚為原料，溶解于四氯化碳溶劑中，加入30％稀硝酸溶液加熱進行反應。該合成工藝為一步硝化反應，反應結果受鄰甲酚與硝酸摩爾比，硝酸濃度，反應溫度和時間影響很大，且工藝成本高，環境不友好。

發明內容

本發明實施例提供了一種4,6-二硝基鄰甲酚制備工藝，采用低溫煤氣化的反應殘焦作為原料，制備工藝簡單，成本低廉。

本發明實施例提供的一種4,6-二硝基鄰甲酚制備工藝，包括如下步驟：

對低溫煤氣化殘焦進行預氧化，得到預氧化殘焦；

對預氧化殘焦進行微沸氧化，得到微沸氧化產物；

將微沸氧化產物過濾分離出有機相，去除溶劑，可得到4,6-二硝基鄰甲酚。

在一種可能的實現方式中，預氧化過程是在所述低溫煤氣化殘焦中加入一定比例濃硝酸溶液。

在一種可能的實現方式中，濃硝酸溶液與所述低溫煤氣化殘焦的質量比為0.5:1～5:1。

在一種可能的實現方式中，預氧化過程還包括低溫干燥步驟，低溫煤氣化殘焦與濃硝酸溶液混合后，于70～90℃干燥0.5～2h。

在一種可能的實現方式中，微沸氧化過程是在預氧化殘焦中加入鐵離子溶液、雙氧水溶液、鹽酸溶液及有機溶劑，于預設溫度下進行氧化反應。

在一種可能的實現方式中，鐵離子溶液中鐵離子濃度為0.1～5g/mL，鐵離子溶液與所述預氧化殘焦的質量比為0.1：1～1:1。

在一種可能的實現方式中，雙氧水溶液濃度為10～30wt％，雙氧水溶液與所述預氧化殘焦的質量比為0.5:1～5:1。

在一種可能的實現方式中，鹽酸溶液濃度為0.1～5g/mL，所述鹽酸溶液與所述預氧化殘焦的質量比為0.1:1～1:1。

在一種可能的實現方式中，微沸氧化過程溫度為60～100℃，反應時間為0.5～3h。

在一種可能的實現方式中，低溫煤氣化殘焦是煤經過低溫水熱氧化過程獲得的殘焦，低溫水熱氧化法控制的溫度為300～700℃，壓力為15～35Mpa。

本發明實施例的有益效果包括：

本發明實施例提供的一種4,6-二硝基鄰甲酚制備工藝，采用低溫煤氣化的反應殘焦作為原料，與現有技術的有機合成工藝相比，工藝過程簡單，更利于化工領域大工業生產。另外，還有效解決了煤氣化反應殘焦分級轉化問題，使殘焦轉化為實用化學品，增加了煤分級轉化效率，并直接降低了殘焦中污染物含量，有利于環境。