[發(fā)明專利]一種4;6-二硝基鄰甲酚制備工藝在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810235799.0 | 申請(qǐng)日： | 2018-03-21 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108440302A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-08-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 司華山 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 司華山 |
| 主分類號(hào)： | C07C205/23 | 分類號(hào)： | C07C205/23;C07C201/08;C07C37/00;C07C39/07 |
| 代理公司： | 北京工信聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11266 | 代理人： | 劉翔 |
| 地址： | 253016 山東省德州市*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 殘焦 制備工藝 硝基鄰 甲酚 預(yù)氧化 微沸 氧化產(chǎn)物 有機(jī)合成技術(shù) 低溫煤氣化 煤氣化反應(yīng) 工藝成本 工藝過(guò)程 化工領(lǐng)域 有效解決 轉(zhuǎn)化效率 化學(xué)品 煤分級(jí) 有機(jī)相 分級(jí) 溶劑 去除 轉(zhuǎn)化 污染物 | ||
1.一種4,6-二硝基鄰甲酚制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：
對(duì)低溫煤氣化殘焦進(jìn)行預(yù)氧化，得到預(yù)氧化殘焦；
對(duì)所述預(yù)氧化殘焦進(jìn)行微沸氧化，得到微沸氧化產(chǎn)物；
將所述微沸氧化產(chǎn)物過(guò)濾分離出有機(jī)相，去除溶劑，可得到4,6-二硝基鄰甲酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述預(yù)氧化過(guò)程是在所述低溫煤氣化殘焦中加入一定比例濃硝酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征在于，所述濃硝酸溶液與所述低溫煤氣化殘焦的質(zhì)量比為0.5:1～5:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征在于，所述預(yù)氧化過(guò)程還包括低溫干燥步驟，所述低溫煤氣化殘焦與濃硝酸溶液混合后，于70～90℃干燥0.5～2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述微沸氧化過(guò)程是在所述預(yù)氧化殘焦中加入鐵離子溶液、雙氧水溶液、鹽酸溶液及有機(jī)溶劑，于預(yù)設(shè)溫度下進(jìn)行氧化反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5中所述的制備工藝，其特征在于，所述鐵離子溶液中鐵離子濃度為0.1～5g/mL，所述鐵離子溶液與所述預(yù)氧化殘焦的質(zhì)量比為0.1：1～1:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備工藝，其特征在于，所述雙氧水溶液濃度為10～30wt％，所述雙氧水溶液與所述預(yù)氧化殘焦的質(zhì)量比為0.5:1～5:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備工藝，其特征在于，所述鹽酸溶液濃度為0.1～5g/mL，所述鹽酸溶液與所述預(yù)氧化殘焦的質(zhì)量比為0.1:1～1:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備工藝，其特征在于，所述微沸氧化過(guò)程溫度為60～100℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～3h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于，所述低溫煤氣化殘焦是煤經(jīng)過(guò)低溫水熱氧化過(guò)程獲得的殘焦，所述低溫水熱氧化過(guò)程控制的溫度為300～700℃，壓力為15～35Mpa。
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