[發明專利]一種CoS分級納米泡復合硫的鋰硫電池正極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810234082.4
• 申請日: 2018-03-21
• 公開（公告）號: CN108448093B
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 嚴微微
• 申請（專利權）人: 中國計量大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M10/052;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州奧創知識產權代理有限公司 33272
• 代理人: 王佳健

1.一種CoS分級納米泡復合硫的鋰硫電池正極材料，其特征在于：在CoS空心多面體內封裝多個CoS納米空心球，呈現一個大空心體套多個小空心體的分級泡結構；CoS空心多面體外殼直徑0.5-4μm，殼厚10-100 nm；內部的CoS納米空心球直徑100-300 nm；硫填充在CoS納米空心球內，以及CoS納米空心球與空心多面體外殼之間的空隙，硫占復合材料的質量比為20-80%。

2.制備權利要求1所述的CoS分級納米泡復合硫的鋰硫電池正極材料的方法，其特征在于：

合成TiO₂@十六胺復合納米顆粒：將0.1g十六胺超聲分散溶于10 mL無水乙醇中，然后攪拌條件下加入0.2mL氨水，繼續攪拌5 min后，在劇烈攪拌的條件下加入0.1 mL鈦酸異丙酯，攪拌10 min后離心分離，用無水乙醇清洗3次；

棗糕結構的TiO₂復合納米顆粒嵌ZIF-67：將0.5g PVP溶解于10 mL無水乙醇，然后將清洗干凈的TiO₂@十六胺復合納米顆粒分散于該PVP的無水乙醇溶液，室溫下攪拌24 h，用無水乙醇清洗3遍后再次分散于2.5 mL甲醇溶液；取0-2 mL TiO₂@十六胺的甲醇溶液滴入體積為50 mL，濃度為5-40 mM的硝酸鈷的甲醇溶液中，其中TiO₂@十六胺的甲醇溶液大于0mL，攪拌3 min后快速加入體積為80 mL，濃度為20-160mM的2-甲基咪唑的甲醇溶液，繼續攪拌3 min后靜置12 h，離心分離產物，用甲醇清洗3遍，100°C烘干；

CoS分級納米泡：將20 mg棗糕結構的TiO₂復合納米顆粒嵌ZIF-67材料加入30 mL無水乙醇，攪拌15 min后加入0.8-1.2 g硫代乙酰胺，繼續攪拌15 min后將溶液倒入容積為50 mL的水熱反應釜內，密閉后置于烘箱加熱到120°C反應6 h，冷卻到室溫后離心分離產物，用無水乙醇清洗3遍，100°C烘干；

CoS分級納米泡復合硫：將CoS分級納米泡與硫按照質量比1: (1-5)混合均勻后，置于管式爐，氬氣保護下加熱到155°C保溫10 h，然后再加熱到300°C保溫0.5 h，自然冷卻到室溫下。