[發明專利]中空立方體氯化亞銅薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201810230478.1
• 申請日: 2018-03-20
• 公開（公告）號: CN108277520B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 王西新;胡紅麗;趙建玲;龔麗園
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C25D11/34
• 分類號: C25D11/34
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

本發明為一種中空立方體氯化亞銅薄膜的制備方法。該方法包括以下步驟：將銅片放入馬弗爐里，在200℃煅燒1.5?2.5h；然后將其作為陽極，鉑片作為陰極，浸入電解液中，直流電進行陽極氧化，反應結束后取下銅片，用去離子水浸泡、清洗，吹干，即得中空立方體氯化亞銅薄膜；所述的電解液的組成為氯化銨、冰醋酸和水，每100g水中加入0.5?0.7g氯化銨和0.1?0.2g冰醋酸。本發明制備工藝簡單，操作方便，成本低，易于工業化生產，所用電解液無毒、無污染。

技術領域：

本發明屬于功能材料制備領域，特別涉及一種中空立方體氯化亞銅薄膜的制備方法。

背景技術：

氯化亞銅是一種重要的化工產品，常用作催化劑、脫硫劑、脫色劑、還原劑、氣體吸收劑、殺菌劑、防腐劑等，還可用于光催化、鋰離子電池、光學材料等領域。

氯化亞銅常見的制備方法是將亞硫酸鹽加入硫酸銅與氯化鈉的混合水溶液中進行反應。氯化亞銅的形貌和形態與其性能和用途密切相關，為了改善、提高氯化亞銅的性能，擴大氯化亞銅的用途，具有特定形貌結構的氯化亞銅的制備受到關注。例如，《無機鹽工業》(2006，38(3)，P22-23)報道一種不同晶粒尺寸氯化亞銅微粉的制備方法，將SO₂氣體通入CuCl₂溶液中直至有白色固體產生，然后加入NaCl固體，攪拌溶解，將溶液迅速倒入大量蒸餾水中進行水解，得到產物。通過調節反應物的濃度和溫度，可以制備不同粒徑的氯化亞銅晶體。《Nano Research》(2010，3，P174-179)報道一種氯化亞銅的制備方法，通過溶劑熱過程制備出不同形貌的氯化亞銅微晶。《功能材料與器件學報》(2008，14(1)，P1-4)報道一種氯化亞銅納米棒薄膜的制備方法，將純化的CuCl粉末和Si基片放到位于管式爐內的石英管中，抽真空(0.1Pa),然后快速升溫至350℃，維持40min，自然冷卻得到薄膜。《Journal ofCrystal Growth》(2013，378，P372-375)報道一種氯化亞銅薄膜的制備方法，該法是采用分子束外延技術，在CaF₂(111)基底上生長出氯化亞銅薄膜。這些方法雖然可以制備出氯化亞銅薄膜，但尚有不足之處。例如，SO₂氣體的使用會帶來環境污染問題；溶劑熱法的反應周期過長，對設備的依賴性強；使用管式爐蒸發CuCl粉末，制備效率低；分子束外延技術使用的設備較昂貴且鍍膜的條件苛刻。

發明內容

本發明的目的為針對當前技術存在的不足，提供了一種中空立方體氯化亞銅薄膜的制備方法。該方法采用陽極氧化法，在含有適量冰醋酸的電解液中制備中空立方體氯化亞銅薄膜。本發明制備工藝簡單，操作方便，成本低，易于工業化生產，所用電解液無毒、無污染。

本發明所采用的技術方案是：

一種中空立方體氯化亞銅薄膜的制備方法，包括以下步驟：

將銅片放入馬弗爐里，在200℃煅燒1.5-2.5h；然后將其作為陽極，鉑片作為陰極，陽極與陰極間距離為2.0cm，浸入電解液中，采用20V直流電進行陽極氧化，反應時間為50-70min；反應結束后取下銅片，用去離子水浸泡、清洗，吹干，即得中空立方體氯化亞銅薄膜；

所述的電解液的組成為氯化銨、冰醋酸和水，每100g水中加入0.5-0.7g氯化銨和0.1-0.2g冰醋酸。

本發明的有益效果是：

(1)本發明的突出特點是，所制備薄膜為中空立方體氯化亞銅薄膜，氯化亞銅為中空立方體，與普通氯化亞銅薄膜相比，提高了薄膜的孔隙率和有效比表面積，可以改善、提高氯化亞銅的性能，并有潛在的應用前景。

(2)本發明的顯著特點是，所用銅片在陽極氧化前需要在200℃煅燒，陽極氧化電解液為含有適量冰醋酸的氯化銨水溶液，這些都是制備中空立方體氯化亞銅薄膜的必要條件。