[發(fā)明專利]一種手性二氫硅烷化合物的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810229724.1 | 申請日： | 2018-03-20 |
| 公開（公告）號： | CN108440591B | 公開（公告）日： | 2021-03-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陸展;程彪 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號： | C07F7/08 | 分類號： | C07F7/08;C07F7/18;C07F7/10;C07C41/26;C07C43/13;C07C29/48;C07C33/20 |
| 代理公司： | 浙江千克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33246 | 代理人： | 冷紅梅 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 手性 硅烷 化合物 合成 方法 | ||
1.一種手性二氫硅烷化合物的合成方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：
以式I所示的烯烴和式II所示的硅烷為原料，手性FeX2-OIP絡(luò)合物為催化劑，在還原劑存在下，反應(yīng)制得式IV所示的手性二氫硅烷化合物；
R2SiH3 II
式IV中，*代表手性碳原子；
式I、式II或式IV中，R1為C1-C16的烷基，所述烷基的H不被取代或被1個以上的取代基A取代，所述取代基A包括苯基、三甲基硅基、鹵素、叔丁基二甲基硅氧基、甲基磺酰氧基、對甲苯磺酰氧基、芐氧基、乙酰氧基、2-甲基-1,3-二氧-2-環(huán)戊基、鄰苯二甲酰亞胺基、環(huán)己胺基、哌啶基、α-苯乙烯基、β-苯乙烯基、β-苯乙烯基甲氧基、萘基、吲哚基、吡啶基、噻吩基、呋喃基、萘基甲氧基、吡啶甲基氧基、呋喃甲基氧基、噻吩甲基氧基；2-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酸酯基、2-(4-異丁基苯基)丙酸酯基或苯硅基；
所述R2為苯基或含有1～2個以下取代基的取代苯基：甲基、丁基、苯基、甲氧基、甲硫基、F、Cl、Br、三氟甲基、甲氧羰基、乙酰氧甲基、2-甲基-1,3-二氧環(huán)戊基；
所述手性FeX2-OIP絡(luò)合物催化劑如式III-1所示
所述還原劑為三乙基硼氫化鈉、三仲丁基硼氫化鈉、三乙基硼氫化鋰、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、叔丁醇鋰、叔戊醇鈉、乙醇鈉、甲醇鈉、甲醇鉀中的任意一種。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述R1為RA—(CH2)n—，n為1～16的整數(shù)，RA為碳鏈上的取代基，RA包括苯基、三甲基硅基、鹵素、叔丁基二甲基硅氧基、甲基磺酰氧基、對甲苯磺酰氧基、芐氧基、乙酰氧基、2-甲基-1,3-二氧-2-環(huán)戊基、鄰苯二甲酰亞胺基、環(huán)己胺基、哌啶基、α-苯乙烯基、β-苯乙烯基、β-苯乙烯基甲氧基、萘基、吲哚基、吡啶基、噻吩基、呋喃基、萘基甲氧基、吡啶甲基氧基、呋喃甲基氧基、噻吩甲基氧基；2-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酸酯基、2-(4-異丁基苯基)丙酸酯基或苯硅基；
所述R2為苯基、對甲氧基苯基或?qū)β缺交?/p>
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的式I所示的烯烴、式II所示的硅烷、手性FeX2-OIP絡(luò)合物、還原劑的物質(zhì)的量之比為1：0.1-10：0.0000005-0.05：0.0000005-0.15。
4.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述方法在有機溶劑中進(jìn)行，所述的有機溶劑可以為苯、四氯化碳、甲苯、四氫呋喃、乙醚、二氯甲烷、乙腈、二氧六環(huán)、石油醚、環(huán)己烷、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、N,N-二甲酰胺中的任意一種。
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