[發明專利]曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC檢測方法

在審

• 申請號: 201810229589.0
• 申請日: 2018-03-20
• 公開（公告）號: CN108535371A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 朱健萍;盧日剛;蔣潔;梁秋霞;楊欣智;劉莊蔚;趙莊;李丹鳳;黃麗麗
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業

本發明屬于化學檢測領域，具體涉及一種曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC檢測方法，包括（1）色譜條件與系統適用性試驗（2）溶液制備（3）測定等步驟，該方法操作簡單，可同時測定醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑的含量，檢測效率高，誤差小，專屬性強，檢驗方法較穩定，受影響的因素較少，不同企業樣品的輔料對主成分的測定均無干擾；本發明方法的準確度、精密度、專屬性、檢測限、耐用性等均符合方法學驗證要求，具有很強的實用性。

技術領域

本發明屬于化學檢測領域，具體涉及一種曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC檢測方法。

背景技術

曲咪新乳膏為皮膚外用復方制劑，具有很強的抗真菌作用，在臨床上主要用于治療皮膚濕疹、接觸性皮炎、脂溢性皮炎、體癬、股癬以及手足癬等，曾用名有腳癬凈霜劑、皮康霜。曲咪新乳膏為我國自主研發產品，屬于非基本藥物，最早由廣東華潤順峰藥業有限公司研發生產，1985年獲得批文上市銷售。由于其治療效果顯著，目前在臨床上已被廣泛使用。其主成分為：硝酸咪康唑、醋酸曲安奈德和硫酸新霉素。《國家藥品標準》采用比色法來檢測醋酸曲安奈德含量，此種方法需要相關人員首先進行分離提取和避光反應，然后再利用紫外分光光度法來進行進一步的檢測。該方法過程比較繁瑣，顯色時間長，專屬性不強，工作人員很難控制其準確度，且受多種因素影響，結果不穩定。而且該法不能檢測硝酸咪康唑的含量。

發明內容

針對上述不足，本發明的目的在于提供一種曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC檢測方法。該方法操作簡單，可同時測定醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑的含量，檢測效率高，誤差小，專屬性強，檢驗方法較穩定，受影響的因素較少，能有效的控制曲咪新乳膏的質量。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC檢測方法，包括以下步驟：

（1）色譜條件與系統適用性試驗：

色譜柱為Diamonsil Plus C18 （250mm×4.6mm，5μm），用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.05%乙酸銨-甲醇為流動相；設置流速為1ml/min，檢測波長為240nm，檢查溫度為30℃，理論板數按硝酸咪康唑峰計算不低于3000；醋酸曲安奈德與硝酸咪康唑的分離度應大于25.0；

（2）溶液制備：

①對照品溶液制備：精密稱取醋酸曲安奈德對照品12mg，置50ml量瓶中，加流動相適量，置80℃水浴8min，放冷，用流動相稀釋至刻度，作為對照品儲備液A, 精密稱取硝酸咪康唑對照品12mg，置50ml量瓶中，加流動相適量，置80℃水浴5min，放冷，精密加入5ml對照品儲備液A，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液；

②供試品溶液制備：精密稱取曲咪新乳膏樣品1.2g于50ml量瓶中，加流動相適量，置80℃水浴8min，放冷，用流動相稀釋至刻度，冰浴2h以上，取出，迅速過濾，取續濾液作為供試品溶液；

（3）測定：分別精密量取供試品溶液和對照品溶液各20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑的含量，即得。

上述的曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC檢測方法，所述的流動相中質量濃度為0.05%的乙酸銨和甲醇的體積比為20:80。

以下為本發明曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的HPLC檢測方法的方法學驗證結果：

1、線性關系