[發(fā)明專利]食品中三氯蔗糖的快速提取及檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810228640.6
• 申請日: 2018-03-20
• 公開（公告）號: CN108445118B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李錦清;綦艷;佘之蘊;陳滿英
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院（國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局廣州電氣安全檢驗所;廣東省試驗認證研究院;華安實驗室）
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 廣州海心聯(lián)合專利代理事務(wù)所(普通合伙) 44295
• 代理人: 王洪娟

本發(fā)明公開了一種食品中三氯蔗糖的快速提取及檢測方法，包括以下步驟：(1)待測溶液制備；(2)配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；(3)以乙腈和水為流動相，將步驟(1)中制得的待測溶液與步驟(3)配制的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液經(jīng)C18色譜柱分離后，洗脫，洗脫液采用配有蒸發(fā)光檢測器的高效液相色譜儀進行檢測，根據(jù)樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時間定性判斷三氯蔗糖，峰面積繪制指數(shù)校正曲線進行定量。該方法前處理時采用特定的萃取溶劑及輔助萃取溶劑，能有效的將食品中三氯蔗糖萃取至乙腈中，樣品中色素、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)去除效果十分明顯，共存的雜質(zhì)不干擾三氯蔗糖的定性定量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品安全檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及食品中三氯蔗糖的快速提取方法及含量檢測方法。

背景技術(shù)

三氯蔗糖是以蔗糖為原料經(jīng)氯代而制得的一種非營養(yǎng)型強力甜味劑，中文別名：蔗糖素；蔗糖晶；三氯半乳糖。其化學(xué)名稱為：4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脫氧半乳蔗糖，CASNO.56038-13-2，分子式為C₁₂H₁₉Cl₃O₈，分子量為397.064，是一種白色粉末狀產(chǎn)品。三氯蔗糖甜度為蔗糖的600倍，極易溶于水，具有甜味純正，化學(xué)穩(wěn)定性好，高溫下甜味不變，甜度更穩(wěn)定，無毒副作用，在人體內(nèi)幾乎不被吸收，熱量值為零，是糖尿病人的甜味代用品等優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于醬油、飲料、乳制品、飲料酒和果醬等加工食品中，在國內(nèi)外允許使用的各種甜味劑中，三氯蔗糖是特征性優(yōu)點最多的一種。

目前食品中三氯蔗糖檢測標(biāo)準(zhǔn)有國家強制性標(biāo)準(zhǔn)GB 22255-2014和地方標(biāo)準(zhǔn)DBS52/007-2014。GB 22255-2014標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了含蛋白脂肪試樣、醬及醬制品、醋、醬油、含酒精的試樣(發(fā)酵酒、配制酒)、飲料、風(fēng)味發(fā)酵乳、奶茶樣品的前處理方法和儀器檢測方法，其前處理方法采用固相萃取柱凈化富集方法。DBS52/007-2014標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了白酒中甜蜜素、糖精鈉、安賽蜜和三氯蔗糖的液質(zhì)聯(lián)用檢測方法，其前處理方法采用直接過濾后上機檢測。另外，國內(nèi)文獻報道的食品中三氯蔗糖提取方法主要為固相萃取法、直接稀釋法或直接采用GB22255-2014的提取方法，其中以固相萃取法為主，使用的固相萃取柱有HLB柱、中性氧化鋁柱等。GB 22255-2014、DBS52/007-2014以及文獻報道的前處理方法對醬油、醬制品等含有大量黑色素的樣品的色素去除效果不明顯，采用固相萃取前處理方法時三氯蔗糖和大部分色素均被保留在固相萃取柱上，并隨洗脫液一起洗脫，未能達到去除色素，凈化樣品的目的。直接稀釋法僅適用于色素含量低或不含色素的樣品。大量存在的色素在檢測過程中容易損壞色譜柱，污染檢測器，甚至可能影響定性和定量。

專利03805527.9《用于純化三氯蔗糖的萃取方法》是將工業(yè)合成的三氯蔗糖從復(fù)雜的混合物中分離出高純形式的三氯蔗糖，其采用的方法是乙酸乙酯為有機萃取溶劑對復(fù)雜的混合物中三氯蔗糖進行多次萃取、結(jié)晶，其目的是最大程度的去除三氯蔗糖產(chǎn)品的雜質(zhì)，獲得純度高的三氯蔗糖，該方法不是以檢測食品中的三氯蔗糖為目的，萃取方法和除雜方式也有很大的差異。

文獻報道三氯蔗糖檢測方法有高效液相色譜法、離子色譜法、液-質(zhì)聯(lián)用法、毛細管電泳法、化學(xué)滴定法等。GB 22255-2014采用高效液相-蒸發(fā)光散射或示差折光檢測法，DBS52/007-2014采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。其中高效液相色譜法蒸發(fā)光散射或示差折光檢測法通用性強，成本低，但由于前處理技術(shù)的不同，后續(xù)所要采用的三氯蔗糖的檢測方法也不相同。

現(xiàn)有的三氯蔗糖檢測前處理技術(shù)有固相萃取法、直接稀釋法，這些方法在前處理時，對含有色素的樣品，尤其是醬油、醬制品等含有大量色素的樣品色素去除效果不明顯。HLB柱、中性氧化鋁柱等固相萃取法，三氯蔗糖和大部分色素均被保留在固相萃取柱上，并隨洗脫液一起洗脫，未能使色素與三氯蔗糖分離，無法有效去除色素，凈化樣品；直接稀釋法僅適用于色素含量低或不含色素的樣品。大量存在的色素在檢測過程中容易損壞色譜柱，污染檢測器，甚至可能影響定性和定量。因此，還需要探索新的前處理方法以及與其相結(jié)合使用的三氯蔗糖測試方法及儀器的使用參數(shù)。

發(fā)明內(nèi)容