[發(fā)明專利]食品中三氯蔗糖的快速提取及檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810228640.6
• 申請日: 2018-03-20
• 公開（公告）號: CN108445118B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李錦清;綦艷;佘之蘊;陳滿英
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院（國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局廣州電氣安全檢驗所;廣東省試驗認證研究院;華安實驗室）
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 廣州海心聯(lián)合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 王洪娟

1.一種食品中三氯蔗糖的快速提取及檢測方法，其特征是包括以下步驟：

（1）待測溶液制備：選取含蛋白和/或脂肪樣品，加入超純水，搖勻，得待提取樣品，向此待提取樣品中加入乙腈，渦旋，再分別加入乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液，然后依次加入氯化鈉、無水硫酸鎂，渦旋后離心，取上層乙腈層，將下層待提取樣品再用乙腈重復萃取，合并乙腈層，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用超純水溶解，加入正己烷，渦旋，靜止，取下層水相過水系膜，獲得待測溶液；

或選取醬及醬制品、醋、醬油、飲料樣品，加入超純水，搖勻，得待提取樣品，向此待提取樣品中加入乙腈，渦旋，再加入氯化鈉、無水硫酸鎂，渦旋后離心，取上層乙腈層，將下層待提取樣品再用乙腈重復萃取，合并乙腈層，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用超純水溶解，加入正己烷，渦旋，靜止，取下層水相過水系膜，獲得待測溶液；

（2）取三氯蔗糖標準品，加入超純水溶解，混勻，用超純水配制標準工作溶液和標準工作曲線；

（3）以乙腈和水為流動相，將步驟（1）中制得的待測溶液與步驟（2）配制的標準工作溶液經(jīng)C18色譜柱分離后，洗脫，洗脫液采用配有蒸發(fā)光檢測器的高效液相色譜儀進行檢測，根據(jù)樣品與標準物質(zhì)的保留時間定性判斷三氯蔗糖，并根據(jù)峰面積繪制指數(shù)校正曲線對三氯蔗糖進行定量；

步驟(3)中高效液相色譜儀采用的流動相為乙腈和水，二者的體積比為14：86～20：80，色譜柱為Agilent ZORBAX SB-C18色譜柱，規(guī)格為250mm×4.6mm，粒徑為5μm，色譜柱溫度為室溫，進樣量10～50μL，流動相流速1.0mL/min，ELSD蒸發(fā)溫度40～60℃，霧化氣體為氮氣，氣體壓力為350KPa～420KPa。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品中三氯蔗糖的快速提取及檢測方法，其特征是：所述含蛋白和/或脂肪樣品、所述醬及醬制品、醋、醬油、飲料樣品為固體樣品、半固體樣品或液體樣品；所述固體樣品、半固體樣品與所述超純水的質(zhì)量體積比為1～2g：10～20mL，所述液體樣品與所述超純水的質(zhì)量體積比為2～5g：8～5mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品中三氯蔗糖的快速提取及檢測方法，其特征是：步驟(1)中所述待提取樣品與所述乙腈的體積比為1：1～2.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品中三氯蔗糖的快速提取及檢測方法，其特征是：步驟(1)中所述乙酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液的總體積與所述待提取樣品的體積比為1～2：10～20，所述乙酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液體積比為1：1，其中所述乙酸鋅溶液的質(zhì)量濃度為200g/L，所述亞鐵氰化鉀溶液的質(zhì)量濃度為100g/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品中三氯蔗糖的快速提取及檢測方法，其特征是：步驟(1)中所述的氯化鈉與所述待提取樣品的質(zhì)量體積比為3～5g：10～20mL，所述無水硫酸鎂與所述待提取樣品的質(zhì)量體積比1～2g：10～20mL，所述氯化鈉與所述無水硫酸鎂的質(zhì)量比為1～3：2～5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品中三氯蔗糖的快速提取及檢測方法，其特征是：步驟(1)中將下層待提取樣品再用乙腈重復萃取是指將下層待提取樣品再用乙腈重復萃取兩次或兩次以上。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品中三氯蔗糖的快速提取及檢測方法，其特征是：步驟(1)中合并乙腈層，在46℃～50℃水浴和負壓條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用超純水溶解得1～4mL溶解樣品，加入正己烷，其中正己烷與溶解樣品的體積比為1～5：1。