[發(fā)明專利]一種摻煉致密油的催化裂化催化劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810227310.5 | 申請日： | 2016-01-29 |
| 公開（公告）號： | CN108339564B | 公開（公告）日： | 2020-07-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 于心玉;郭萬里 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東多友科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J29/08 | 分類號： | B01J29/08;B01J29/03;B01J35/10;C10G11/18;C10G11/05 |
| 代理公司： | 濟南智圓行方專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37231 | 代理人： | 張玉琳 |
| 地址： | 274700 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 致密 催化裂化 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種摻煉致密油的催化裂化催化劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
在攪拌條件下，向水中加入第一分子篩組分、第二分子篩組分、改性擬薄水鋁石、擬薄水鋁石混合得到漿液，所得漿液中水占漿液總質(zhì)量的50-80%，向得到的漿液中加入鹽酸進行膠溶，酸鋁質(zhì)量比為1:10，攪拌30分鐘后，再依次加入粘土、粘結(jié)劑，混合后打漿2小時，然后進行噴霧干燥得催化劑微球，所得微球經(jīng)550 ℃焙燒30分鐘，在 20-80℃下用硫酸銨溶液洗滌至氧化鈉含量小于0.20wt％，最后用去離子水淋洗催化劑微球，過濾后催化劑微球于100-150 ℃下烘干，得摻煉致密油的催化裂化催化劑；其中，在 20-80℃下用硫酸銨溶液洗滌時，每次洗滌中硫酸銨∶水∶催化劑微球質(zhì)量比為0.05∶5∶1；
所述第一分子篩組分為稀土Y型分子篩REY、稀土超穩(wěn) Y 型分子篩REUSY或超穩(wěn)Ｙ分子篩USY中的一種或多種的混合物；所述改性擬薄水鋁石為摻雜TiO2的擬薄水鋁石，其中以氧化物計，TiO2摻雜量為氧化鋁質(zhì)量的1-10 wt%；
所述第二分子篩組分的制備方法如下：
第一步，將2.55公斤硅酸鈉與2.60公斤水混合得溶液一，將0.035公斤氫氧化鈉、0.164公斤鋁酸鈉和1.60公斤水混合得到溶液二，將溶液一勻速加到溶液二中，溶液一的加料時間控制在0.5-1.0小時，加完后攪拌3小時，然后升溫至100℃繼續(xù)攪拌8小時，得到Y(jié)沸石納米前驅(qū)體；
第二步，將6.949公斤1-十六烷基-3-甲基溴化咪唑和24公斤水混合得到溶液三，在攪拌條件下取6.949公斤第一步得到的Y沸石納米前驅(qū)體勻速加到溶液三中得溶液四，Y沸石納米前驅(qū)體的加料時間控制在0.5-1.0小時，然后用25%硫酸調(diào)節(jié)溶液四的pH至11.5，得溶液五；
第三步，溶液五在100℃靜態(tài)晶化20小時，過濾得固體粉末，固體粉末水洗，烘干，然后在500-700℃焙燒5小時，得到Na型介孔分子篩材料；
第四步，取得到的Na型介孔分子篩材料0.48公斤與水按1：4-20的質(zhì)量比混合，再加入銨鹽，在20℃-100℃交換，交換時間≥0.30 h，所述Na型介孔分子篩材料與銨鹽的質(zhì)量比為1：0.05-1.0，過濾后得固體，水洗，水洗至固體中的氧化鈉含量≤1.5wt％，即得第二分子篩組分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，以所述催化裂化催化劑的干基重量為基準，所述催化劑中各組分的質(zhì)量百分比為：第一分子篩組分10-35%、第二分子篩組分5-30%、改性擬薄水鋁石5-20%、擬薄水鋁石2-20%、粘土20-50%和粘結(jié)劑6-20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述改性擬薄水鋁石的制備方法如下：
（1）、將工業(yè)級氫氧化鋁在300～400℃下，干燥15～20 秒后，粉碎至粒度為5μm 以下的氫氧化鋁粉，將粒度為5μm 以下的氫氧化鋁粉置于600～800℃，經(jīng)2～6秒后，制得氧化鋁粉備用；
（2）、在晶種制備槽中，加入50～60℃純水，將擬薄水鋁石加入純水中制成漿液，向漿液中加入硝酸鋁溶液，然后加入氫氧化鈉將pH 值調(diào)至6-9，通入水蒸汽進行水合反應(yīng)2 小時，制得晶種備用；所述純水：擬薄水鋁石干基的質(zhì)量比為2:2-3，所述硝酸鋁溶液濃度為100g/L、所述硝酸鋁溶液中硝酸鋁干基質(zhì)量占擬薄水鋁石干基質(zhì)量的6-10 wt％；
（3）、在水合反應(yīng)槽中，將步驟（1）中得到的氧化鋁粉加入溫度為70 ～80℃的純水中，攪拌2小時制成氧化鋁漿料，氧化鋁粉在氧化鋁漿料中的質(zhì)量比為20-70%；
（4）、將步驟（2）制得的晶種，加入到步驟（3）制得的氧化鋁漿料中，所述晶種質(zhì)量占氧化鋁漿料中的氧化鋁干基質(zhì)量的40 wt％，然后加入有機鈦攪拌升溫，在2小時內(nèi)升至60-90℃，攪拌速度為145 轉(zhuǎn)/ 分鐘，攪拌時間為2-4 小時，得到活性氧化鋁混合液，其中以氧化物計，TiO2的摻雜量為氧化鋁質(zhì)量的1-10 wt%；
（5）對步驟（4）所得的活性氧化鋁混合液進行洗滌、過濾壓成濾餅；
（6）在80-100℃對濾餅進行熟化；然后放置3-5h，干燥得到改性擬薄水鋁石。
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