[發明專利]一種二硫化鉬/硫化鋅復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810226747.7
• 申請日: 2018-03-19
• 公開（公告）號: CN108358244B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 趙武;韓君竹;蘇瑾瑜;張志勇;閆軍鋒;贠江妮;翟春雪;王雪文
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;C01G9/08;B82Y30/00;B01J27/051;B01J35/10;B01J35/08
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 王新生

本發明公開了一種二硫化鉬/硫化鋅復合材料及其制備方法，其特征在于所述硫化鋅生長在二硫化鉬微球上，使用兩步水熱法合成復合材料，制備方法具體包括：用乙酸鋅和硫脲為原料，配置成混合溶液然后轉入水熱反應釜中，一定條件下得到反應產物，然后用去離子水和乙醇多次清洗并用離心機分離得到硫化鋅產物。然后將得到的硫化鋅分散到四水合鉬酸銨和硫脲的混合溶液中，并加入陽離子表面活性劑，經過水熱反應得到二硫化鉬/硫化鋅復合材料。本發明首次制備出硫化鋅顆粒生長在二硫化鉬微球上的形貌，并通過添加表面活性劑使產物比表面積增大，產物生長均勻，此方法工藝簡單，產率高，且成本低廉，適合批量生產，本發明對光催化領域提供了重要的作用。

技術領域

本發明屬于納米材料領域，涉及一種優化的二硫化鉬/硫化鋅復合材料的制備方法。

背景技術

近幾年來，工業廢水污染物對環境破壞日益增大，生活用水或者用水不合理都會對我們所處的生態環境造成重度污染，如何高效率的降解污染物是我們目前要解決的重要問題。將二硫化鉬與硫化鋅進行復合，紫外光和可見光都能使材料激發，這樣擴寬了單一材料的吸收光譜范圍，對自然光源的利用率變高。同時復合結構一方面能夠擴大復合材料比表面積，另一方面也能夠改善二硫化鉬光生電子-空穴對復合率高的缺點，抑制電子-空穴對在遷移過程中的重新組合，提升電子、空穴的遷移效率。擔其形貌對催化性能有影響，故不同制備工藝對形貌的影響直接影響其催化性能。

發明內容

有鑒于此，本發明的主要目的是提供一種二硫化鉬/硫化鋅復合材料的制備方法。其工藝過程簡單，原料獲得容易，適合大規模工業化生產。

本發明采用的技術方案是：

一種二硫化鉬/硫化鋅復合材料的制備方法，包括如下合成步驟：

步驟1)稱取摩爾比為1:1～1:4的乙酸鋅和硫脲溶于50毫升去離子水中，攪拌均勻得到混合溶液，將混合溶液轉移至內襯為聚四氟乙烯的50毫升水熱反應釜中，在150～180℃溫度下，進行水熱反應，再將水熱反應后的產物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇分別清洗三次，最后將所得產物放入干燥箱中，在60℃中干燥24小時，得到硫化鋅微球；

步驟2)按Mo:Zn摩爾比為1:0.5～3稱取步驟1)中的硫化鋅，分散于50毫升四水合鉬酸銨和硫脲所得的澄清溶液中，隨后加入表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，攪拌均勻得到混合溶液，將混合溶液轉移至內襯為聚四氟乙烯的50毫升水熱反應釜中，在160～200℃溫度下，進行水熱反應，再將水熱反應后的產物利用離心機進行固液分離，并用去離子水和乙醇分別清洗三次，最后將所得產物放入干燥箱中，在60℃中干燥24小時，得到二硫化鉬/硫化鋅復合材料。

進一步地，所述的四水合鉬酸銨與硫脲配置混合溶液時，Mo:S原子比為1:2.5～5。

進一步地，所述的將硫化鋅分散到50毫升四水合鉬酸銨和硫脲所得的澄清溶液中時

進一步地，添加的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨濃度為3×10^-4～9×10^-4mol/L。

進一步地，制備硫化鋅時，反應溫度為150～180℃，反應時間為6～16小時。

進一步地，制備復合材料時，反應溫度為160～200℃，反應時間為18～24小時。

本發明具有如下有益效果：

本發明的優點為：

(1)本發明全部在水溶液中進行，所用添加劑為十六烷基三甲基溴化銨，成本低廉；

(2)本發明首次制備出硫化鋅顆粒生長在二硫化鉬微球上，具有此形貌的樣品具有優異的光催化性能；

(3)本發明在制備過程中的各個步驟都不產生有毒有害物質，有利于環境保護；