[發(fā)明專利]一種二硫化鉬/硫化鋅復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810226747.7 | 申請日: | 2018-03-19 |
| 公開(公告)號: | CN108358244B | 公開(公告)日: | 2021-10-26 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 趙武;韓君竹;蘇瑾瑜;張志勇;閆軍鋒;贠江妮;翟春雪;王雪文 | 申請(專利權(quán))人: | 西北大學(xué) |
| 主分類號: | C01G39/06 | 分類號: | C01G39/06;C01G9/08;B82Y30/00;B01J27/051;B01J35/10;B01J35/08 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 二硫化鉬 硫化鋅 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種二硫化鉬/硫化鋅復(fù)合材料及其制備方法,其特征在于所述硫化鋅生長在二硫化鉬微球上,使用兩步水熱法合成復(fù)合材料,制備方法具體包括:用乙酸鋅和硫脲為原料,配置成混合溶液然后轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中,一定條件下得到反應(yīng)產(chǎn)物,然后用去離子水和乙醇多次清洗并用離心機分離得到硫化鋅產(chǎn)物。然后將得到的硫化鋅分散到四水合鉬酸銨和硫脲的混合溶液中,并加入陽離子表面活性劑,經(jīng)過水熱反應(yīng)得到二硫化鉬/硫化鋅復(fù)合材料。本發(fā)明首次制備出硫化鋅顆粒生長在二硫化鉬微球上的形貌,并通過添加表面活性劑使產(chǎn)物比表面積增大,產(chǎn)物生長均勻,此方法工藝簡單,產(chǎn)率高,且成本低廉,適合批量生產(chǎn),本發(fā)明對光催化領(lǐng)域提供了重要的作用。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域,涉及一種優(yōu)化的二硫化鉬/硫化鋅復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)
近幾年來,工業(yè)廢水污染物對環(huán)境破壞日益增大,生活用水或者用水不合理都會對我們所處的生態(tài)環(huán)境造成重度污染,如何高效率的降解污染物是我們目前要解決的重要問題。將二硫化鉬與硫化鋅進行復(fù)合,紫外光和可見光都能使材料激發(fā),這樣擴寬了單一材料的吸收光譜范圍,對自然光源的利用率變高。同時復(fù)合結(jié)構(gòu)一方面能夠擴大復(fù)合材料比表面積,另一方面也能夠改善二硫化鉬光生電子-空穴對復(fù)合率高的缺點,抑制電子-空穴對在遷移過程中的重新組合,提升電子、空穴的遷移效率。擔其形貌對催化性能有影響,故不同制備工藝對形貌的影響直接影響其催化性能。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此,本發(fā)明的主要目的是提供一種二硫化鉬/硫化鋅復(fù)合材料的制備方法。其工藝過程簡單,原料獲得容易,適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種二硫化鉬/硫化鋅復(fù)合材料的制備方法,包括如下合成步驟:
步驟1)稱取摩爾比為1:1~1:4的乙酸鋅和硫脲溶于50毫升去離子水中,攪拌均勻得到混合溶液,將混合溶液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的50毫升水熱反應(yīng)釜中,在150~180℃溫度下,進行水熱反應(yīng),再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機進行固液分離,并用去離子水和乙醇分別清洗三次,最后將所得產(chǎn)物放入干燥箱中,在60℃中干燥24小時,得到硫化鋅微球;
步驟2)按Mo:Zn摩爾比為1:0.5~3稱取步驟1)中的硫化鋅,分散于50毫升四水合鉬酸銨和硫脲所得的澄清溶液中,隨后加入表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨,攪拌均勻得到混合溶液,將混合溶液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的50毫升水熱反應(yīng)釜中,在160~200℃溫度下,進行水熱反應(yīng),再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機進行固液分離,并用去離子水和乙醇分別清洗三次,最后將所得產(chǎn)物放入干燥箱中,在60℃中干燥24小時,得到二硫化鉬/硫化鋅復(fù)合材料。
進一步地,所述的四水合鉬酸銨與硫脲配置混合溶液時,Mo:S原子比為1:2.5~5。
進一步地,所述的將硫化鋅分散到50毫升四水合鉬酸銨和硫脲所得的澄清溶液中時
進一步地,添加的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨濃度為3×10-4~9×10-4mol/L。
進一步地,制備硫化鋅時,反應(yīng)溫度為150~180℃,反應(yīng)時間為6~16小時。
進一步地,制備復(fù)合材料時,反應(yīng)溫度為160~200℃,反應(yīng)時間為18~24小時。
本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明的優(yōu)點為:
(1)本發(fā)明全部在水溶液中進行,所用添加劑為十六烷基三甲基溴化銨,成本低廉;
(2)本發(fā)明首次制備出硫化鋅顆粒生長在二硫化鉬微球上,具有此形貌的樣品具有優(yōu)異的光催化性能;
(3)本發(fā)明在制備過程中的各個步驟都不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì),有利于環(huán)境保護;
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