[發(fā)明專利]一種二硫化鉬/硫化鋅復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810226747.7
• 申請(qǐng)日: 2018-03-19
• 公開（公告）號(hào): CN108358244B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙武;韓君竹;蘇瑾瑜;張志勇;閆軍鋒;贠江妮;翟春雪;王雪文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G39/06
• 分類號(hào): C01G39/06;C01G9/08;B82Y30/00;B01J27/051;B01J35/10;B01J35/08
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 王新生

1.一種二硫化鉬/硫化鋅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下合成步驟：

步驟1)稱取摩爾比為1:1～1:4的乙酸鋅和硫脲溶于50毫升去離子水中，攪拌均勻得到混合溶液，將混合溶液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的50毫升水熱反應(yīng)釜中，在150～180℃溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇分別清洗三次，最后將所得產(chǎn)物放入干燥箱中，在60℃中干燥24小時(shí)，得到硫化鋅微球；

步驟2)按Mo:Zn摩爾比為1:0.5～3稱取步驟1)中的硫化鋅，分散于50毫升四水合鉬酸銨和硫脲所得的澄清溶液中，隨后加入表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，攪拌均勻得到混合溶液，將混合溶液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯為聚四氟乙烯的50毫升水熱反應(yīng)釜中，在160～200℃溫度下，進(jìn)行水熱反應(yīng)，再將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物利用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇分別清洗三次，最后將所得產(chǎn)物放入干燥箱中，在60℃中干燥24小時(shí)，制備出硫化鋅顆粒生長(zhǎng)在二硫化鉬微球上，得到二硫化鉬/硫 化鋅復(fù)合材料。

2.如權(quán)利要求1所述的二硫化鉬/硫化鋅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的四水合鉬酸銨與硫脲配置混合溶液時(shí)，Mo:S原子比為1:2.5～5。

3.如權(quán)利要求1所述二硫化鉬/硫化鋅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，添加的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨濃度為3×10^-4～9×10^-4mol/L。

4.如權(quán)利要求1所述的二硫化鉬/硫化鋅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，制備硫化鋅時(shí)，反應(yīng)溫度為150～180℃，反應(yīng)時(shí)間為6～16小時(shí)。

5.如權(quán)利要求1所述的二硫化鉬/硫化鋅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，制備復(fù)合材料時(shí)，反應(yīng)溫度為160～200℃，反應(yīng)時(shí)間為18～24小時(shí)。