[發明專利]一種定性檢測電子產品中石棉的電子顯微-X射線衍射法

在審

• 申請號: 201810222470.0
• 申請日: 2018-03-16
• 公開（公告）號: CN108414551A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 王宏偉;李俊芳;付艷玲;朱玉松;夏德富;席廣成;肖海清
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N23/2005
• 分類號: G01N23/2005;G01N23/2202;G01N23/2206;G01N23/207
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 孫國棟

一種定性檢測電子產品中石棉的電子顯微?X射線衍射法，是一種將掃描電子顯微鏡觀察和X射線衍射觀測相結合的方法，通過掃描電子顯微鏡的觀察，考慮了樣品的形態特性并初步確認石棉種類，進而采用X射線衍射確認石棉種類。該方法與單獨使用X射線衍射法相比，使得X射線衍射觀測有的放矢，其結果準確、重現性好，可用于準確鑒定出電子產品待測樣品中含有的微量石棉，適用于各類電子產品中石棉的檢驗。

技術領域

本發明涉及石棉材料的鑒定方法，特別涉及電子產品中石棉的定性檢測技術。

背景技術

一般認為，纖維是縱橫徑之比＞3∶1的粉塵。石棉屬于纖維狀，是天然纖維狀的硅質礦物的泛稱，通常分為溫石棉和角閃石棉兩大類，應用廣泛，其中較為重要的是汽車、拖拉機、化工、電器設備等制造部門。科學研究顯示，石棉對環境、人體健康存在危害，國際癌癥研究組織(IARC)已經宣布石棉是A類致癌物質，很多跨國公司例如SONY、DELL、夏普、IBM等也都明文禁止在其產品或原材料中使用石棉。目前用于檢測產品中石棉的方法主要有：相差顯微鏡法、偏光顯微鏡法、掃描電鏡分析法、投射電鏡分析法、X射線衍射法、紅外光譜法、差熱分析法等，但是這些方法適用于建筑材料、摩擦材料、密封材料、保溫材料和非金屬礦物中石棉含量的測定。而針對電子產品中的微量石棉檢測，現有技術還不完善。X射線衍射是根據某種礦物的含量與其衍射峰的強度成正比關系來判斷試樣中是否含有某種石棉礦物、并測定其含量的，由于蛇紋石和角閃石礦物本身有纖維結構或非纖維結構兩種，有纖維結構的蛇紋石和角閃石才稱為石棉，因而鑒于石棉的成分結構復雜，單一技術很難對其進行準確鑒別，而具仲裁力的方法又過分依賴昂貴儀器設備，普適率很低。本發明提出了一種定性檢測電子產品中石棉的電子顯微-X射線衍射法，是將掃描電子顯微鏡觀察和X射線衍射觀測相結合的方法，其結果準確、重現性好，適用于各類電子產品中石棉的檢驗，所用儀器普適性高，可有效規避電子產品的石棉危害和貿易風險。

發明內容

針對現有技術存在的以上問題，本發明提出一種定性檢測電子產品中石棉的電子顯微-X射線衍射法，具體步驟如下：

步驟1，制作不同種類石棉在一定放大倍數下的掃描電子顯微標準圖像：在加速電壓為5-15kV，放大倍數為500-50000倍的條件下，在一定放大倍數下觀察各個種類的石棉，記錄掃描電子顯微鏡相應放大倍數下的標準圖像，獲得不同種類石棉標準品的形態特性；

步驟2，取樣并灰化處理：在待檢測的電子產品上取樣，以適當方式粉碎進行灰化處理，以去除有機成分，灰化溫度大于500℃；

步驟3，樣品篩分：待已灰化的電子產品試樣在干燥器中冷卻至室溫后，在瑪瑙研缽中磨碎并通過孔徑425μm～500μm的金屬篩進行篩分；

步驟4，掃描電子顯微鏡觀測：對經步驟3處理后的試樣進行掃描電子顯微鏡觀測，以確認待檢測的電子產品試樣中是否含有纖維粒子；若無，則加大取樣比例，重復步驟2至3，然后經掃描電子顯微鏡觀測，直至確認試樣中不存在石棉；若有，則將觀測到的圖像與步驟1中獲得的掃描電子顯微標準圖像比較，通過比較分析形態特性確定試樣中的石棉種類，繼續步驟5；

步驟5，進行能譜分析：將經步驟3處理后的試樣取樣后進行能譜分析，若纖維狀粒子中不含鎂、硅、氧等元素，則所述待檢測的電子產品中不含石棉；若纖維狀粒子中含有鎂、硅、氧等元素，則繼續步驟6；

步驟6，石棉的X射線衍射定性確認：將經步驟3處理后的試樣取樣后均勻地填充在X射線衍射分析儀試樣架上，按X射線衍射分析條件確認分析試樣是否存在石棉的特征衍射峰，若存在，則所述待檢測的電子產品中含有石棉，若不存在，則所述待檢測的電子產品中不含石棉。

進一步的，所述步驟2中對電子產品進行灰化處理的灰化條件為450℃，灰化時間為1小時。