[發(fā)明專利]一種定性檢測電子產(chǎn)品中石棉的電子顯微-X射線衍射法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810222470.0
• 申請日: 2018-03-16
• 公開（公告）號: CN108414551A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王宏偉;李俊芳;付艷玲;朱玉松;夏德富;席廣成;肖海清
• 申請（專利權(quán)）人: 中國檢驗檢疫科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N23/2005
• 分類號: G01N23/2005;G01N23/2202;G01N23/2206;G01N23/207
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11368
• 代理人: 孫國棟

1.一種定性檢測電子產(chǎn)品中石棉的電子顯微-X射線衍射法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟1，制作不同種類石棉在一定放大倍數(shù)下的掃描電子顯微標(biāo)準(zhǔn)圖像：在加速電壓為5-15kV，放大倍數(shù)為500-50000倍的條件下，在一定放大倍數(shù)下觀察各個種類的石棉，記錄掃描電子顯微鏡相應(yīng)放大倍數(shù)下的標(biāo)準(zhǔn)圖像，獲得不同種類石棉標(biāo)準(zhǔn)品的形態(tài)特性；

步驟2，取樣并灰化處理：在待檢測的電子產(chǎn)品上取樣，以適當(dāng)方式粉碎進行灰化處理，以去除有機成分，灰化溫度大于500℃；

步驟3，樣品篩分：待已灰化的電子產(chǎn)品試樣在干燥器中冷卻至室溫后，在瑪瑙研缽中磨碎并通過孔徑425μm～500μm的金屬篩進行篩分；

步驟4，掃描電子顯微鏡觀測：對經(jīng)步驟3處理后的試樣進行掃描電子顯微鏡觀測，以確認待檢測的電子產(chǎn)品試樣中是否含有纖維粒子；若無，則加大取樣比例，重復(fù)步驟2至3，然后經(jīng)掃描電子顯微鏡觀測，直至確認試樣中不存在石棉；若有，則將觀測到的圖像與步驟1中獲得的掃描電子顯微標(biāo)準(zhǔn)圖像比較，通過比較分析形態(tài)特性確定試樣中的石棉種類，繼續(xù)步驟5；

步驟5，進行能譜分析：將經(jīng)步驟3處理后的試樣取樣后進行能譜分析，若纖維狀粒子中不含鎂、硅、氧等元素，則所述待檢測的電子產(chǎn)品中不含石棉；若纖維狀粒子中含有鎂、硅、氧等元素，則繼續(xù)步驟6；

步驟6，石棉的X射線衍射定性確認：將經(jīng)步驟3處理后的試樣取樣后均勻地填充在X射線衍射分析儀試樣架上，按X射線衍射分析條件確認分析試樣是否存在石棉的特征衍射峰，若存在，則所述待檢測的電子產(chǎn)品中含有石棉，若不存在，則所述待檢測的電子產(chǎn)品中不含石棉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種定性檢測電子產(chǎn)品中石棉的電子顯微-X射線衍射法，其特征在于，所述步驟2中對電子產(chǎn)品進行灰化處理的灰化條件為450℃，灰化時間為1小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種定性檢測電子產(chǎn)品中石棉的電子顯微-X射線衍射法，其特征在于，在所述步驟4的掃描電子顯微鏡觀測中，在直徑100μm的圓內(nèi)對纖維粒子進行計數(shù)，并移動視野，至少觀測100個粒子，記錄試樣中纖維粒子數(shù)，平行測定至少三次，如果在所觀測的多個粒子中，即≥300個粒子中，有纖維粒子，則試樣中含有纖維粒子。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的一種定性檢測電子產(chǎn)品中石棉的電子顯微-X射線衍射法，其特征在于，步驟6中所述的X射線衍射分析條件為，管電壓為40-45kV，管電流為30-45mA，X射線對陰極為銅，單色器為Ni過濾器，掃描范圍2θ為5～64°。