[發明專利]一種多孔陽極氧化鋁膜的制備方法

在審

• 申請號: 201810220320.6
• 申請日: 2018-03-16
• 公開（公告）號: CN108277519A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 李屹;李正祥;李世澤;胡星;凌志遠
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C25D11/16
• 分類號: C25D11/16;C25D11/10
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;馮振寧

本發明公開了一種多孔陽極氧化鋁膜的制備方法。該制備方法以拋光后的鋁片為陽極，石墨為陰極，采用在草酸水溶液中添加包括乙醇、乙二醇或氯化鈉得到的低凝固點電解液，施加電壓進行超低溫陽極氧化反應，從而實現超低溫的陽極氧化反應的目的，在超低溫下以極慢的生長速率制備得到多孔陽極氧化鋁膜。本發明通過在草酸水溶液中添加包括乙醇、乙二醇或氯化鈉，降低了電解液的凝固點，保證在超低溫下陽極氧化過程能順利進行，實現對多孔陽極氧化鋁模板的厚度進行精細的微調控，使制備的多孔陽極氧化鋁膜可以作為模板更好地應用于各種功能性納米材料的合成。

技術領域

本發明涉及氧化鋁膜材料制備技術領域，具體涉及一種多孔陽極氧化鋁膜的制備方法。

背景技術

近年來由于工業的迅猛發展需要大量的功能材料，而自然界中存在的天然功能材料已遠遠不能滿足工業發展的需求，因此，材料的人工合成技術受到了越來越多的重視。人工合成材料的常用方法主要有模板法和直接合成法，其中模板法被廣泛用來合成各種納米功能材料，其中多孔陽極氧化鋁模板是最常用的模板之一。通過控制電解條件，可以利用電解法制備出由有序六邊形結構單元所構成的氧化鋁膜，其中每一個結構單元都包含有一條孔管道，形成了類似蜂窩狀的多孔結構。同多孔高分子膜、膠體晶體膜等膜相比，多孔氧化鋁膜由于具有孔徑及孔間距可調、孔管道均勻平直、孔結構單元有序性高、熱穩定性及化學穩定性好等諸多優點，成為目前模板法構筑各種功能性納米、亞微米材料的首選模板之一，從而廣泛應用于磁學、能量存儲、光催化、光子學以及傳感器等眾多領域。

目前，一些預處理和預壓印技術被應用到具有高度有序孔排布陽極氧化鋁膜的制備中，在橫向上，已經可以對模板上孔的形狀和大小進行精確調控。然而，在縱向上，如何對陽極氧化鋁膜的厚度和形態進行微調控一直沒有得到很好的解決。可以確定的是，電解液溫度的變化會影響離子的遷移率和反應活性，所以可以考慮通過降低電解液溫度的方法以達到實現制備具有極慢生長速率的多孔陽極氧化鋁膜的目的。但一直以來，如何實現對陽極氧化過程中電解液溫度的精確控制是一個普遍存在的問題，由于陽極氧化過程會產生大量的熱量，引起電解液溫度發生變化，使得陽極氧化過程很難在穩定的溫度下進行，也導致了很少有學者能對精確控制的超低溫下鋁的陽極氧化過程進行研究。因此，尋找合適的方法克服目前存在的不足，基于鋁的陽極氧化過程來開發可對厚度微調控的多孔陽極氧化鋁膜具有重要意義。

發明內容

本發明目的在于克服現有技術中存在的不足，提出一種制備多孔陽極氧化鋁膜的方法。該制備方法以拋光后的鋁片為陽極，石墨為陰極，采用在草酸水溶液中添加包括乙醇、乙二醇或氯化鈉得到的低凝固點電解液，施加電壓進行超低溫陽極氧化反應，從而實現超低溫的陽極氧化反應的目的，超低溫以極慢的生長速率制備得到多孔陽極氧化鋁膜。

本發明的目的通過如下技術方案實現。

一種多孔陽極氧化鋁膜的制備方法，包括如下步驟：

（1）以拋光后的鋁片為陽極，石墨為陰極，施加電壓，在低凝固點的電解液中進行超低溫陽極氧化反應，得到帶有鋁基體的氧化鋁膜；

（2）將帶有鋁基體的氧化鋁膜去除鋁基體，得到所述的多孔陽極氧化鋁膜。

優選的，步驟（1）中，所述拋光的工藝為：

以清洗干凈后的鋁片為陽極，石墨為陰極，施加電壓，在高氯酸和無水乙醇的混合溶液中進行電化學拋光，得到拋光的鋁片。

更優選的，采用的鋁片的質量分數≥99.99%。

更優選的，所述清洗是依次用無水乙醇和去離子水清洗。

更優選的，所述高氯酸和無水乙醇的混合溶液中，高氯酸和無水乙醇的體積比為1：4~5。

更優選的，所述電化學拋光的電壓為18~23V，溫度為0~5℃，時間為5~8min。