[發明專利]一種三核銅簇基配位聚合物，制備方法及其應用有效
| 申請號： | 201810220245.3 | 申請日： | 2018-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN108299656B | 公開（公告）日： | 2021-03-23 |
| 發明（設計）人： | 李永雙;李東升;吳亞盤;趙君;張其春;吳濤;蘭亞乾;張健;劉云凌 | 申請（專利權）人： | 三峽大學 |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00;C25B1/04;C25B11/085;C25B11/052 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443002*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三核銅簇基 配位聚合 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種三核銅簇基配位聚合物在電催化析氫上的應用，其特征在于，三核銅簇基配位聚合物的化學分子式為[Cu3(L)2(ATA)OH(H2O)3 ? (H2O)2]n；其中L表示四溴鄰苯二甲酸根，ATA表示為3-氨基-1,2,4-三氮唑，所述的三核銅簇基配位聚合物為晶態材料，該晶態材料屬于三斜晶系，空間群Pī空間群，晶胞參數為a=9.53340(10) ?，b=13.3861(2) ?，c=13.8364(2) ?，α=77.9580(10) °，β=79.5130(10) °，γ=76.4910(10) °，將[Cu3(L)2(ATA)OH(H2O)3 ? (H2O)2]n4mg，乙醇0.5ml，1.5ml去離子水，超聲30min混合均勻制備成電極溶液備用；再將電極溶液涂取 4 微升在玻碳電極上做工作電極，以鉑絲為對電極，以飽和甘汞電極為參比電極組成三電極體系插入到 0.5mol/LH2SO4 溶液中進行氫氣析出反應。
2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，三核銅簇基配位聚合物的原料包括有機剛性配體四溴鄰苯二甲酸酐，輔助含氮配體3-氨基-1,2,4-三氮唑，銅鹽，氫氧化鉀；按摩爾比計，四溴鄰苯二甲酸酐，輔助含氮配體3-氨基-1,2,4-三氮唑，銅鹽，氫氧化鉀摩爾比為1：1-2：1-4：1-4。
3.根據權利要求2所述的應用，其特征在于，按摩爾比計，四溴鄰苯二甲酸酐，輔助含氮配體3-氨基-1,2,4-三氮唑、銅鹽、氫氧化鉀摩爾比為1：2：1：1。
4.根據權利要求3所述的應用，其特征在于，所述的銅鹽包括 Cu(ClO4)2·6H2O、Cu(ClO3)2·6H2O、Cu(CH3COO)2·H2O、或Cu(NO3)2·3H2O中的任意一種。
5.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，所述的銅鹽為Cu(ClO4)2·6H2O。
6.權利要求1-5任一項所述應用中的三核銅簇基配位聚合物的制備方法，其特征在于，按如下步驟制備：將有機配體四溴鄰苯二甲酸酐、輔助含氮配體3-氨基-1,2,4-三氮唑和銅鹽加入到去離子水溶液中，溶解后再向其中加入氫氧化鉀溶液，經水熱反應后得到晶體結構的金屬有機框架材料，即[Cu3(L)2(ATA)OH(H2O)3 ? (H2O)2]n三核銅簇基配位聚合物，簡稱Cu-MOFs。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，水熱反應溫度為80-140℃，反應時間為60-90小時，自然冷卻至室溫24小時，用去離子水洗3次得Cu-MOFs晶體。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，水熱反應溫度為120℃，反應時間為72小時，自然冷卻至室溫24小時，用去離子水洗3次得天藍色Cu-MOFs晶體。
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