[發明專利]一種制備大面積銅Cu（111）單晶的方法

有效

• 申請號: 201810218065.1
• 申請日: 2018-03-16
• 公開（公告）號: CN110273176B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 武斌;張家寧;楊賀;劉云圻
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所;中國科學院大學
• 主分類號: C30B1/02
• 分類號: C30B1/02;C30B29/02;C30B33/02;C30B33/00;C22F1/08
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

本發明公開了一種制備大面積單晶Cu(111)的方法。該方法包括如下步驟：將多晶銅箔進行若干次處理，得到所述單晶Cu(111)；每次處理均為先拋光，后退火。上述方法中，若干次至少為3次；具體為3次或4次。利用該方法所得銅箔的晶面均為(111)面，且單晶Cu(111)的面積僅僅受限于制備容器的大小，從而實現了單晶Cu的大面積制備，具有重要的應用價值。

技術領域

本發明屬于材料領域，涉及一種制備大面積單晶Cu(111)的方法。

背景技術

金屬銅因其優良的性質被廣泛應用于各個領域。銅箔作為銅的一種，是金屬銅沉淀于電路板基底上得到的一層厚度為微米級的、連續的金屬箔。銅箔具有低表面氧氣特性、優異的抗拉強度和延展性、優良的導電性以及高催化性等特點，在電磁屏蔽及抗靜電、覆銅箔層壓板、印制線路板、鋰離子二次電池和金屬催化等領域有著廣泛的應用。然而，市售的商業銅箔均為多晶銅箔，其中存在著大量的晶界，這些晶界會限制銅箔的應用。而且，多晶銅箔表面主要存在著三種晶面，即(111)、(110)和(100) 面。不同晶面有著不同的活性與性質。

單晶銅箔內所有原子均取向相同，可以極大的消除晶界的影響，從而具有更加優良的性能。例如，在實際應用中，銅箔晶界可以作為電阻產生源和信號衰減源，影響電子傳輸以及銅箔本征物理性質。另外，目前高質量大面積單晶石墨烯的制備依賴于高質量大面積單晶銅基底，因此，如何快速、高效、廉價的制備大面積的單晶銅箔對于推動銅箔的實際應用具有重大意義。目前，制備單晶銅主要有幾類方法：1)商業化的單晶銅多為采用“高溫熱鑄模式連續鑄造法”所生產的單晶銅柱，生產單晶銅箔成本較高；2)采用單晶藍寶石基底為模板，沉積銅薄膜，通過高溫退火的方法獲得單晶銅 (111)表面；3)與制備單晶硅方法類似，通過引入單晶銅晶種，使用“提拉法”制備單晶銅。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備大面積單晶Cu(111)的方法。

本發明提供的制備單晶Cu(111)的方法，包括如下步驟：將多晶銅箔進行若干次處理，得到所述單晶Cu(111)；

每次處理均包括拋光和退火。

上述方法中，若干次至少為3次；具體為3次或4次。

每次處理具體可均為拋光和退火；拋光和退火的先后順序并不限定。也即可先拋光后退火，也可先退火后拋光。

所述拋光步驟中，任何一種可以使銅箔表面變得平整的方法，如拋光方法均適用于本發明；所述拋光方法更具體可為電化學拋光或機械拋光。

采用拋光方法如電化學拋光方法，可以消除銅箔表面部分晶界和雜質，使銅箔表面變得更加平整，降低原子橫向運動的勢壘，使其更加容易改變。經光學顯微鏡(OM) 表征發現，初次退火后，銅箔表面會變得非常粗糙，晶界較電化學拋光后更加明顯。而引入拋光方法如電化學拋光方法，可以使銅箔在退火時較為平整，易于發生晶面轉變。所得最終產品表面平整程度由原子力顯微鏡(AFM)進行表征。

更具體的，所述電化學拋光步驟中，所用拋光液可由水、磷酸、乙醇、異丙醇和尿素組成；

電壓為3V-5V；

電流為2A-4A；

拋光時間為2min-5min；具體為3min。

所述拋光液中，水、磷酸、乙醇、異丙醇和尿素的用量比具體可為250mL：125 mL：125mL：25mL：4g。

所述退火具體可在惰性氣體和還原性氣體存在的條件下進行；

惰性氣體的流量為100sccm-400sccm；具體為200sccm；

還原性氣體的流量為50sccm-200sccm；具體為100sccm；