[發明專利]一種高純度豆甾醇單體的制備方法在審
| 申請號： | 201810215362.0 | 申請日： | 2018-03-15 |
| 公開（公告）號： | CN108707176A | 公開（公告）日： | 2018-10-26 |
| 發明（設計）人： | 魏國華;周小波 | 申請（專利權）人： | 武漢藤欣生物工程有限公司 |
| 主分類號： | C07J9/00 | 分類號： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 武漢明正專利代理事務所(普通合伙) 42241 | 代理人： | 張伶俐 |
| 地址： | 436070 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 豆甾醇 高純度 熔點 熔融結晶 谷甾醇 制備 混合植物甾醇 一次溶劑結晶 高純度單體 分離效率 熔點差異 溶劑結晶 有機溶劑 溶解度 總收率 耦合的 發汗 收率 化妝品 應用 | ||
1.一種高純度豆甾醇單體的制備方法，所述方法包括：
(1)將混合植物甾醇放入熔融結晶器，用惰性氣體置換出熔融結晶器內的空氣，將熔融結晶器內溫度升高到165-170℃使原料全部熔化；
(2)將熔融結晶器以1-3℃/h的速度緩慢降溫，至熔融結晶器內溫度降到140-145℃時停止降溫，靜置結晶2-24h后，通過熔融結晶器底部過濾板收集副產植物甾醇A；
(3)將熔融結晶器以1-2℃/h的速度緩慢升溫，溫度升高到155-160℃使其發汗，通過熔融結晶器底部過濾板收集副產植物甾醇B；
(4)將熔融結晶器溫度降低至50-70℃，加入足量有機溶劑使熔融結晶器的豆甾醇溶解，將溶解液轉移至結晶容器中，于15-25℃下結晶，經過濾、濾餅烘干得到單體豆甾醇；
(5)將步驟(4)過濾后的濾液回收有機溶劑后，烘干得到副產植物甾醇C，有機溶劑回收后可套用至下批；
(6)將上述副產植物甾醇A，B及C收集合并后加入步驟(4)中的有機溶劑在50-70℃的條件下充分溶解，于15-25℃下結晶，結晶體經過濾后得到植物甾醇D，植物甾醇D可套用至下批原料中，可提高豆甾醇收率，降低成本。
2.根據權利要求1所述的一種高純度豆甾醇單體的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述混合植物甾醇含量≥85％及以上，其中豆甾醇相對含量≥20％及以上。
3.根據權利要求1所述的一種高純度豆甾醇單體的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述惰性氣體為氮氣或氬氣，優選氮氣。
4.根據權利要求1所述的一種高純度豆甾醇單體的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述有機溶劑為下列之一：正丙醇，正丁醇，異丁醇，叔丁醇中的一種。
5.根據權利要求1所述的一種高純度豆甾醇單體的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述單體豆甾醇，其總植物甾醇含量≥90％，豆甾醇相對含量≥95％。
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