[發(fā)明專利]一種疝氣補片固定釘及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810214855.2
• 申請日: 2018-03-15
• 公開（公告）號: CN108814766B
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發(fā)明（設計）人: 馬春林
• 申請（專利權）人: 東莞市奧慧捷醫(yī)療器械有限公司
• 主分類號: A61F2/00
• 分類號: A61F2/00
• 代理公司: 北京化育知識產(chǎn)權代理有限公司 11833
• 代理人: 涂琪順

1.一種疝氣補片固定釘，其特征在于：是由可吸收生物材料經(jīng)注塑成型得到的固定釘，所述固定釘包括呈中心對稱的兩個固定臂，每個固定臂的一端向外側延伸設置有能夠順利嵌入體內組織并且防止退出的鉤狀部；

所述可吸收生物材料是由多相聚合物的組合物形成的共混物，所述共混物含有按摩爾比計算的丙交酯70～90%和乙交酯30～10%；其中所述丙交酯為LLA或DLA或DLLA，乙交酯為GA；

所述可吸收生物材料由富丙交酯和富乙交酯經(jīng)過共混得到的，所述富丙交酯中丙交酯的摩爾比含量為80～100%，所述富乙交酯中乙交酯的摩爾比含量為80～100%；

所述富丙交酯含有按摩爾比計算的一般分子量富丙交酯80～99%和低分子量富丙交酯20～1%，且一般分子量富丙交酯中丙交酯的摩爾比為70～90%，低分子量富丙交酯中丙交酯的摩爾比為70～90%；

所述富丙交酯的特性是：核磁共振分析證實所述富丙交酯為無規(guī)共聚物；使用10℃/min的加熱速率進行差示掃描熱量測定，顯示它的玻璃化轉變溫度為35～65℃和熔融轉變溫度為150～180℃；X射線衍射分析顯示為15～30%的結晶度水平；特性粘度是：在25℃、以0.1g/L的濃度在氯仿中測定，一般分子量富丙交酯的特性粘度為1.8～3.5dL/g，低分子量富丙交酯的特性粘度為0.5～1.0dL/g；

所述富乙交酯中乙交酯的摩爾比含量為80～90%，所述富乙交酯的特性為：核磁共振分析證實所述富乙交酯為無規(guī)共聚物；使用10℃/min的加熱速率進行差示掃描熱量測定，顯示它的玻璃化轉變溫度為35～55℃和熔融轉變溫度為180～230℃；特性粘度是：在25℃，并以0.1g/L的濃度在六氟異丙醇中測定，特性粘度為0.5～2.0dL/g;

疝氣補片固定釘?shù)闹苽浞椒ǎㄒ韵虏襟E：

步驟a、按照以下步驟分別制備一般分子量富丙交酯和低分子量富丙交酯：

a1）聚合反應：向攪拌式反應釜中加入摩爾百分比為80～100%的丙交酯和20～0%的乙交酯，再加入引發(fā)劑和催化劑，在惰性條件下進行反應，先以175～185℃/h的升溫速率加熱至120～130℃，保持一段時間直到單體被完全熔融，然后以55～65℃/h的升溫速率繼續(xù)加熱至熔融物達到175～185℃，保持2～3h；其中：

按重量百分比計算，制備一般分子量富丙交酯時所用引發(fā)劑的用量為0.05～0.2%，制備低分子量富丙交酯時所用引發(fā)劑的用量為1.8～2.5%；

a2）退火：反應結束后，將攪拌速度降至3～10rpm/min，繼續(xù)加熱使熔融物升溫至185～195℃，然后導入至退火容器中，將退火容器置于溫度為102～110℃的烘箱中5～6h，烘箱內保持氮氣環(huán)境，以減少由于水分引發(fā)的降解；

a3）冷卻：退火完成后，將退火容器從烘箱中取出并使其冷卻到室溫，得到半結晶的聚合物，然后將聚合物取出并在-20℃條件下冷凍至少24h；

a4）造粒：將冷凍后的聚合物進行造粒，得到粒徑為2～5mm的聚合物顆粒，然后將其放入烘干機，控制轉速為8～15 rpm/min，時間為9.5～10h，然后將溫度升至115～125℃，烘干28～32h后，進行冷卻，冷卻時間至少4h，收集聚合物顆粒并檢測其特性粘度，分別得到特性粘度為1.8～3.5dL/g的一般分子量富丙交酯和特性粘度為0.5～1.0dL/g的低分子量富丙交酯，儲存?zhèn)溆茫?/p>

步驟b、制備富乙交酯：

b1）聚合反應：向攪拌式反應釜中加入摩爾百分比為0～20%的丙交酯和100～80%的乙交酯，再加入引發(fā)劑和催化劑，在惰性條件下進行反應，先以175～185℃/h的升溫速率加熱至120～130℃，保持一段時間直到單體被完全熔融，然后以55～65℃/h的升溫速率繼續(xù)加熱至熔融物達到175～185℃，保持2～3h；

b2）退火：反應結束后，將攪拌速度降至3～10rpm/min，繼續(xù)加熱使熔融物升溫至185～195℃，然后導入至退火容器中，將退火容器置于溫度為102～110℃的烘箱中5～6h，烘箱內保持氮氣環(huán)境，以減少由于水分引發(fā)的降解；

b3）冷卻：退火完成后，將退火容器從烘箱中取出并使其冷卻到室溫，得到半結晶的聚合物，然后將聚合物取出并在-20℃條件下冷凍至少24h；

b4）造粒：將冷凍后的聚合物進行造粒，得到粒徑為2～5mm的聚合物顆粒，然后將其放入烘干機，控制轉速為8～15 rpm/min，時間為9.5～10h，然后將溫度升至115～125℃，烘干28～32h后，進行冷卻，冷卻時間至少4h，收集聚合物顆粒得到富乙交酯，并檢測其特性粘度，儲存?zhèn)溆茫?/p>

步驟c、熔融混合：

將步驟a制備的一般分子量富丙交酯和低分子量富丙交酯以及步驟b制備的富乙交酯進行熔融混合，得到熔融混合物；其中富丙交酯含有按摩爾比計算的一般分子量富丙交酯80～99%和低分子量富丙交酯20～1%；

步驟d、染色處理：

在步驟c進行熔融混合的過程中或者熔融混合之后，加入藍色染料進行染色處理；步驟d中，所述藍色染料的添加量為熔融混合物總重量的0.2～2%；

步驟e、造粒及干燥：

將染色后的熔融混合物進行造粒得到粒徑為1～3mm共混物顆粒，然后烘干，儲存?zhèn)溆茫徊襟Ee中，干燥處理步驟是將共混物顆粒在真空爐中進行干燥，壓力0.5Pa，先加熱到65～75℃保持5.5～6.5h，然后加熱到100～105℃保持5.5～6.5h，然后冷卻至室溫；

步驟f、注塑成型：

將共混物顆粒在氮氣吹掃下送入6～10噸鎖模力的電控或油電混微型注塑機的加熱料筒，加熱后射入模具得到成型產(chǎn)品；注塑溫度為180～215℃，注塑壓力為75～90kg/cm²，注塑時間為35～50s；

步驟g、退火處理：

將注塑成型的產(chǎn)品在45℃以上的條件下進行至少10min的退火處理，即得到所述固定釘；步驟g中，先在55～65℃條件下退火處理2.5～3.5h，然后在65～75℃條件下退火處理1.2～1.8h，接著在76～83℃條件下退火處理1.2～1.8h。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種疝氣補片固定釘，其特征在于：所述共混物含有按摩爾比計算的丙交酯70～85%和乙交酯30～15%。