[發(fā)明專利]一種水中可吸附有機鹵素的測定方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810212413.4 | 申請日： | 2018-03-15 |
| 公開（公告）號： | CN108535348A | 公開（公告）日： | 2018-09-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張穎;何庭東;謝海英;曹佳紅 | 申請（專利權(quán)）人： | 成都市排水有限責任公司 |
| 主分類號： | G01N27/42 | 分類號： | G01N27/42;G01N21/78 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214 | 代理人： | 錢成岑 |
| 地址： | 610041 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 可吸附有機鹵素 電解液 水中 預(yù)處理 操作參數(shù) 工作效率 燃燒熱解 微庫侖法 氧化燃燒 振蕩吸附 靈敏度 柱吸附 校準 水樣 優(yōu)化 | ||
本發(fā)明公開了一種水中可吸附有機鹵素的測定方法，包括對水樣進行柱吸附和振蕩吸附的預(yù)處理、利用燃燒熱解爐氧化燃燒后進行微庫侖測定等步驟；其中，本發(fā)明對電解液及部分操作參數(shù)進行了優(yōu)化，提高了電解液的穩(wěn)定性，減少了校準步驟，從而提高了微庫侖法測定的靈敏度、準確性與穩(wěn)定性，提高了工作效率。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化學檢測領(lǐng)域，尤其是一種水中可吸附有機鹵素的測定方法。
背景技術(shù)
AOX(Adsorbable Organic Halogen)表示可吸附有機鹵素，可吸附有機鹵素在印染、紡織、阻燃劑和干洗劑等領(lǐng)域被廣泛使用。AOX具有較強的親油性，在天然水體中不容易降解，在細胞組織脂肪部位容易沉積，并且能夠通過血液在全身各個臟器分布，造成長久且復雜的危害。此外，還可能與重金屬發(fā)生協(xié)同作用，提高重金屬的生物活性，從而對機體產(chǎn)生更大的危害。因此，盡管AOX在改善部分特定產(chǎn)品的性能中發(fā)生了重要作用，但其也威脅到了日常用水安全，引起了廣泛的重視。
水中可吸附有機鹵素是造紙工業(yè)廢水和紡織印染廢水處理工藝開發(fā)、工藝調(diào)整和水質(zhì)排放達標的主要控制指標之一，在國外普遍將水中可吸附有機鹵素作為評價水質(zhì)(包括飲用水、生活污水、工業(yè)廢水等)有毒有機污染的綜合性指標，而在我國則處于起步階段。目前檢測AOX的方法有《水質(zhì)--可吸附有機鹵素(AOX)的測定--微庫侖法》(GB/T 15959-1995)和《水質(zhì)--可吸附有機鹵素(AOX)的測定--離子色譜法》(HJ/T 83-2001)。受限于檢測條件及成熟度，微庫侖法依然是現(xiàn)階段測定水中可吸附有機鹵素的主要方法。然而現(xiàn)有的國標微庫侖法存在一些不足，由于其采用的電解液穩(wěn)定性及靈敏度不高，因而在實際檢測時需要對庫侖計反復進行校準，極大的延長了檢測工作時間，降低了效率，同時對于一些較低濃度的水樣有可能不能實現(xiàn)精準的檢測。因此，有必要對現(xiàn)有的方法進行改進，以提高微庫侖法測定水中可吸附有機鹵素的準確性及穩(wěn)定性，適應(yīng)不斷更新的排放標準。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：針對上述存在的問題，提供一種改進的水中可吸附有機鹵素的測定方法，提高微庫侖法測定的準確性與穩(wěn)定性，減少操作步驟，提高工作效率。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
1)水樣預(yù)處理：
柱吸附：取100ml待測水樣倒入活性炭壓濾器中，加入硝酸鈉儲備液2-5ml進行壓濾，壓濾完后，加入硝酸鈉淋洗液25mL進行壓濾洗脫；
振蕩吸附：取100ml水樣倒入錐形瓶中，加入5ml硝酸鈉儲備液，校核PH值小于2，再加入40-50mg活性炭，將錐形瓶置于恒溫水浴振蕩器載板上，振蕩1h以上，將振蕩后水樣采用活性炭壓濾器進行壓濾，用25ml硝酸鈉洗滌液分數(shù)次洗滌壓濾；
2)樣品測定：將預(yù)處理后的水樣置于900-1000℃的燃燒熱解爐中，通入氧氣燃燒熱解產(chǎn)生鹵化氫，利用電解液吸收鹵化氫，用微庫侖計測定鹵化氫的濃度；電解液采用以下方法制備：
量取100-200ml乙酸到1000ml容量瓶中，加500ml水，再加入4ml硝酸，用水定容，得到溶液a；稱取4g明膠，邊攪拌邊加入到400ml水中，在80℃水中膨脹3小時，然后在50℃-60℃左右溶解，得到透明溶液b1；溶解1.0g麝香草酚和0.3g百里酚藍到300-500ml甲醇中，得到溶液b2；在50-60℃左右不斷攪拌情況下將溶液b1加入到溶液b2中，過濾到1000ml容量瓶中，用水定容，形成溶液b；移取8ml溶液b到100ml容量瓶中，用溶液b補充至刻度搖勻，得到電解液；
3)空白測定：采用100ml實驗用水代替水樣進行樣品預(yù)處理及測定步驟。
在配制電解液時，乙酸和甲醇的量可以根據(jù)待測水樣所含有機鹵素的量來進行增減。在滿足檢測需求的條件下，盡可能的減少乙酸和甲醇的用量。因為乙酸和甲醇具有揮發(fā)性和腐蝕性，減量后可以減輕對人體的危害和環(huán)境的污染，也降低了檢測成本。
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