[發(fā)明專利]一種水中可吸附有機(jī)鹵素的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810212413.4
• 申請日: 2018-03-15
• 公開（公告）號: CN108535348A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張穎;何庭東;謝海英;曹佳紅
• 申請（專利權(quán)）人: 成都市排水有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42;G01N21/78
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 錢成岑

1.一種水中可吸附有機(jī)鹵素的測定方法，其特征在于，包含以下步驟：

1)水樣預(yù)處理：

柱吸附：取100ml待測水樣倒入活性炭壓濾器中，加入硝酸鈉儲備液2-5ml進(jìn)行壓濾，壓濾完后，加入硝酸鈉淋洗液25mL進(jìn)行壓濾洗脫；

振蕩吸附：取100ml水樣倒入錐形瓶中，加入5ml硝酸鈉儲備液，校核PH值小于2，再加入40-50mg活性炭，將錐形瓶置于恒溫水浴振蕩器載板上，振蕩1h以上，將振蕩后水樣采用活性炭壓濾器進(jìn)行壓濾，用25ml硝酸鈉洗滌液分?jǐn)?shù)次洗滌壓濾；

2)樣品測定：將預(yù)處理后的水樣置于900℃-1000℃的燃燒熱解爐中，通入氧氣燃燒熱解產(chǎn)生鹵化氫，利用電解液吸收鹵化氫，用微庫侖計測定鹵化氫的濃度；

電解液采用以下方法制備：

量取100-200ml乙酸到1000ml容量瓶中，加500ml水，再加入4ml硝酸，用水定容，得到溶液a；稱取4g明膠，邊攪拌邊加入到400ml水中，在80℃水中膨脹3小時，然后在50℃-60℃左右溶解，得到透明溶液b1；溶解1.0g麝香草酚和0.3g百里酚藍(lán)到300-500ml甲醇中，得到溶液b2；在50-60℃左右不斷攪拌情況下將溶液b1加入到溶液b2中，過濾到1000ml容量瓶中，用水定容，形成溶液b；移取8ml溶液b到100ml容量瓶中，用溶液b補(bǔ)充至刻度搖勻，得到電解液；

3)空白測定：采用100ml實驗用水代替水樣進(jìn)行樣品預(yù)處理及測定步驟。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水中可吸附有機(jī)鹵素的測定方法，其特征在于：所述燃燒熱解爐的溫度為950℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水中可吸附有機(jī)鹵素的測定方法，其特征在于：所述活性炭壓濾器具有石英填充小管，測試時水樣置入石英填充小管內(nèi)，石英填充小管安裝在活性炭壓濾器下方槽中，小管上下需配有橡皮墊圈防止水樣溢出。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種水中可吸附有機(jī)鹵素的測定方法，其特征在于：在采用活性炭壓濾器進(jìn)行過濾時，控制水樣過濾速度為每分鐘25-35滴。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水中可吸附有機(jī)鹵素的測定方法，其特征在于：所述硝酸鈉儲備液的制備方法為，稱取17g的硝酸鈉溶于水中，加入1.4mL濃硝酸，移入1000mL容量瓶中定容。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種水中可吸附有機(jī)鹵素的測定方法，其特征在于：所述硝酸鈉洗滌液的制備方法為，取50mL硝酸鈉儲備液，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。