[發(fā)明專利]一種基于鈀摻雜二硫化鉬納米球的電化學(xué)免疫傳感器的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810209936.3
• 申請(qǐng)日: 2018-03-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108535342B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李月云;高增強(qiáng);張春燕;張栓;王平;劉青;董云會(huì);王粵博
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/327
• 分類號(hào): G01N27/327;G01N27/30
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種基于鈀摻雜二硫化鉬納米球的電化學(xué)免疫傳感器的制備方法及應(yīng)用，屬于納米材料和電化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。采用鈀納米粒子摻雜十六烷基三甲基溴化銨改性的二硫化鉬納米球制備的電化學(xué)免疫傳感器，實(shí)現(xiàn)了N末端B型利鈉肽原的高靈敏檢測(cè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種基于鈀摻雜二硫化鉬納米球的電化學(xué)免疫傳感器的制備方法及應(yīng)用，屬于納米材料和電化學(xué)分析領(lǐng)域。

背景技術(shù)

N末端B型利鈉肽原在心力衰竭的篩選、療效評(píng)估和預(yù)后判斷中具有十分重要的作用。作為心功能紊亂最敏感和最特異性的指標(biāo)，可作為早期診斷舒張性心力衰竭的新指標(biāo)，具有重要的臨床指標(biāo)意義。如何能高效準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)N末端B型利鈉肽原的靈敏檢測(cè)是亟待解決的問(wèn)題。

電化學(xué)免疫法免疫傳感分析是抗原和抗體的特異性結(jié)合的一類分析方法，具有分析靈敏度高、特異性強(qiáng)、使用簡(jiǎn)便及成本低等優(yōu)點(diǎn)，目前它的應(yīng)用已涉及到臨床醫(yī)學(xué)中腫瘤疾病標(biāo)志物的檢測(cè)。

本發(fā)明制備了一種基于鈀摻雜二硫化鉬納米球的電化學(xué)免疫傳感器，具體采用鈀納米粒子摻雜二硫化鉬納米球作為傳感器平臺(tái)構(gòu)建了一種無(wú)標(biāo)記型電化學(xué)免疫傳感器，并用于N末端B型利鈉肽原的靈敏檢測(cè)。二硫化鉬作為類石墨烯材料，具有良好的導(dǎo)電性，出色的電荷傳輸能力和大的比表面積，已被廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域，其邊緣部位擁有豐富的催化活性位點(diǎn)，使其具有很好的催化效果，而發(fā)展納米或缺陷MoS₂結(jié)構(gòu)使其活性邊緣位置最大化是最近幾年研究的熱點(diǎn)（Am. Chem. Soc. 135 (2013), 17881-17888）。尤其，具有豐富褶皺面的 MoS₂納米球?qū)₂O₂還原呈現(xiàn)出類似過(guò)氧化物酶的活性。此外，MoS₂相關(guān)衍生物的大表面積可以加載更活躍的探針和活性結(jié)構(gòu)域來(lái)結(jié)合生物分子，對(duì)電化學(xué)傳感信號(hào)提供顯著的放大作用。而本發(fā)明通過(guò)水熱法合成形貌均一的二硫化鉬納米球使其擁有更多的褶皺面，從而獲得更多的活性位點(diǎn)，提高其催化活性。雖然二硫化鉬催化活性遠(yuǎn)高于氧化還原石墨烯，但其分散性和導(dǎo)電性要比氧化還原石墨烯弱。為解決這一問(wèn)題，首先我們選擇用陽(yáng)離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨與帶負(fù)電的二硫化鉬結(jié)合，以調(diào)節(jié)優(yōu)化表面結(jié)構(gòu)（CrystEngComm 2014, 16, 9469?9477），除此之外，陽(yáng)離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨還起到了模板劑的作用，使鈀納米粒子更容易還原在二硫化鉬納米球表面，且分散均勻。其次，鈀納米粒子雜化二硫化鉬球，提高其導(dǎo)電性，而鈀納米粒子和二硫化鉬納米球的協(xié)同作用使其對(duì)過(guò)氧化氫具有更好的催化效果，本發(fā)明所制備的鈀納米粒子雜化二硫化鉬納米球具有以下優(yōu)點(diǎn)：二硫化鉬納米球具有大的比表面積和良好的催化性能。陽(yáng)離子表面活性劑的引入使二硫化鉬納米球具有良好的分散性和吸附陰離子的能力，將更多帶負(fù)電的氯鈀酸根吸附在二硫化鉬表面，而原位還原使鈀納米粒子可以均勻分布在二硫化鉬納米球表面，鈀納米粒子雜化二硫化鉬球不但提高了復(fù)合材料的導(dǎo)電性，而且通過(guò)兩者之間的協(xié)同作用，使所合成的材料具有更優(yōu)越的催化性，同時(shí)大量地鈀納米粒子可以大大提高抗體的負(fù)載量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一是提出一種基于水熱法制備二硫化鉬納米球的方法。

本發(fā)明的目的之二制備鈀納米粒子雜化二硫化鉬納米球，在十六烷基三甲基溴化銨改性的二硫化鉬溶液后，在室溫條件下，加入氯鈀酸，大量的氯鈀酸根結(jié)合到改性的二硫化鉬，在弱還原劑抗壞血酸作用下，慢慢還原成鈀納米粒子，此方法可有效的將鈀納米粒子均勻地負(fù)載在二硫化鉬納米球表面，而鈀納米粒子和二硫化鉬納米球的協(xié)同催化作用進(jìn)一步提高了對(duì)過(guò)氧化氫的催化能力。

本發(fā)明的目的之三將基于鈀納米粒子雜化二硫化鉬納米球制備的電化學(xué)免疫傳感器應(yīng)用于N末端B型利鈉肽原抗體的高靈敏、特異性檢測(cè)，鈀納米粒子可直接連接N末端B型利鈉肽原抗體，不需要使用其它連接劑，簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)操作。增加對(duì)N末端B型利鈉肽原的檢測(cè)下限，實(shí)現(xiàn)更寬范圍濃度的檢測(cè)，提高檢測(cè)的靈敏度。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：