[發明專利]一種鉛離子印跡吸附劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810207232.2
• 申請日: 2018-03-14
• 公開（公告）號: CN108339535A
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發明（設計）人: 胡勛;張麗君;賈鵬
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 高強

本發明公開了一種鉛離子印跡吸附劑的制備方法，屬于吸附材料制備工藝領域。本文合成了一種鉛離子印跡吸附劑，通過表面化學修飾將對氨基苯甲酸化學修飾到有序介孔材料SBA?15表面，以4?乙烯基吡啶為功能單體，偶氮二異丁腈做引發劑，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑，制備了鉛離子印跡的SBA?15吸附劑。該吸附劑性質穩定，選擇性高，重現性好。研究了吸附劑對鉛的分離富集特性，建立了分離富集測定鉛的新方法。該吸附劑可用于環境水樣中痕量Pb(II)的富集預處理。

技術領域

本發明屬于吸附材料制備工藝領域，具體涉及一種鉛離子印跡吸附劑及其制備方法和應用。

背景技術

鉛在工業中應用廣泛，常用于合金、電池、焊接、建筑等工業。然而含有鉛的工業廢料廢水流入環境中，將導致危害嚴重的鉛污染，不僅不易在代謝過程中排出體外，在生物體內不斷富集造成鉛中毒，并且其污染的土壤、水源基體復雜、多種金屬離子共存，不易分離。由于鉛離子在環境樣品中含量低，而且環境樣品組分復雜、干擾物多等，通常都要經過分離富集后才能進行分析測定。分離富集的目的是提高待測鉛離子濃度，降低最小檢測濃度，消除共存干擾，提高測定的精確度和靈敏度。其中固相萃取被證明為是一種有效且最受歡迎的方法。與液-液萃取相比，固相萃取具有操作時間短、樣品量小、不需萃取溶劑、適于分析揮發性與非揮發性物質、重現性好等優點。而研制選擇性高，吸附容量大，可重復使用的固相萃取吸附劑是固相萃取技術的關鍵，受到研究者的高度重視。

表面分子印跡是指在基體表面進行印跡聚合的技術。它是將要分離的目標分子作為模板分子，先將模板分子與功能單體在有機溶劑中反應形成加合物，然后在此加合物在基質表面反應嫁接。制備得到單體-模板分子復合物，然后通過物理或化學方法去除模板分子，便得到具有目標分子空間結構的分子印跡聚合物。作為分子印跡技術的一個重要分支，離子印跡技術還具有識別印跡離子的功能，將印跡聚合物MIPs 的識別位點最大限度地固定在基質材料的表面，可以提高對印跡分子的結合速率，從而進一步加強印跡材料的吸附分離效率，具有識別性能強、檢測速率快、結構穩定等優點，因此成為分子印跡最有潛力的方法。離子印跡技術采用的基質有無機材料(如硅膠、鋁等)和聚合物材料等。有序介孔材料SBA-15具有六方狀均一介孔結構，且比表面積大，孔徑、孔容大，孔壁厚，吸附容量大，表現出較好的表面傳質能力和化學/機械穩定性，而且孔壁存在大量可修飾的Si-OH基團，可以被多種硅烷基化試劑修飾。

本發明是以有序介孔材料（SBA-15）為基底，通過氨基和醛基反應將對氨基苯甲酸化學修飾到有序介孔材料SBA-15表面，4-乙烯基吡啶為功能單體，偶氮二異丁腈做引發劑，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑，制備了鉛離子印跡的SBA-15吸附劑。該吸附劑性質穩定，選擇性高，重現性好。研究了吸附劑對鉛的分離富集特性，建立了分離富集測定鉛的新方法。Pb(II)印跡的SBA-15吸附劑比非印跡SBA-15吸附劑在吸附性能上有明顯的優越性，主要體現在吸附容量和選擇性上。Pb(II)印跡吸附劑對鉛離子的靜態吸附容量為36.96mg/g，非印跡吸附劑則為15.7 mg/g。用該吸附劑固相萃取結合ICP-AES測定Pb(II)應用于環境水樣中痕量Pb(II)的測定，結果滿意。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鉛離子印跡吸附劑的制備方法。

本發明所提供的鉛離子印跡吸附劑，采用分子印跡技術，鍵合牢固、吸附容量大、性質穩定，重現性好。該吸附劑可用于環境水樣中痕量Pb(II)的富集預處理。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種鉛離子印跡吸附劑的制備方法，按以下步驟進行：

（1）取5.0 g SBA-15置于圓底燒瓶中，加入濃度為3 mol/L鹽酸，回流12 h，冷卻后抽濾，用二次去離子水反復洗滌至中性，70^oC真空干燥8 h后取出；