[發明專利]一種鉛離子印跡吸附劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810207232.2
• 申請日: 2018-03-14
• 公開（公告）號: CN108339535A
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發明（設計）人: 胡勛;張麗君;賈鵬
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 高強

1.一種鉛離子印跡吸附劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）取5.0 g SBA-15置于圓底燒瓶中，加入濃度為3 mol/L鹽酸，回流12 h，冷卻后抽濾，用二次去離子水反復洗滌至中性，70^oC真空干燥8 h后取出；

（2）取5.0 g步驟(1)中處理過的SBA-15置于甲苯溶液中，加入5 mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，并將該混合溶液置于112^oC油浴中，回流8 h，反應后將產物過濾，依次用甲苯、無水乙醇、乙醚洗滌，80^oC真空干燥6 h后取出，制得的氨基修飾的介孔材料SBA-15-NH₂；

（3）將4.0 g對氨基苯甲酸溶于無水乙醇中，油浴預熱至40~60^oC，氮氣保護下，加入氨基修飾的SBA-15-NH₂介孔材料，回流8 h，反應后將產物依次用無水乙醇，乙醚各洗滌3次，80^oC真空干燥，得到對氨基苯甲酸修飾的SBA-15，即SBA-15-PABA；

（4）將3.5 mL 4-乙烯基吡啶溶于50 mL無水甲醇中，室溫攪拌下加入2 mmol Pb(CH₃COO)₂·3H₂O，待完全溶解后加入4.0 g步驟（3）中的SBA-15-PABA，然后加入6 mL EDMA和100 mg AIBN，氮氣保護下60^oC攪拌反應24 h；冷卻后抽濾，以甲醇/水（V/V=1/1）洗滌除去未反應物;然后用6 mol/L鹽酸溶液對印跡聚合物進行處理以洗去鉛離子，再用二次蒸餾水洗滌至中性，置于烘箱中70^oC干燥12 h，得到鉛離子印跡聚合物；非印跡聚合物除不加入Pb(CH₃COO)₂·3H₂O外，用相同的方法制成。

2.根據權利要求1所述的一種鉛離子印跡吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的SBA-15的質量分數為8.3%-18.5%。

3.根據權利要求1所述的一種鉛離子印跡吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的SBA-15、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲苯溶液的比例為1 g: 1 mL: 35 mL。

4.根據權利要求1所述的一種鉛離子印跡吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述加入的SBA-15-NH₂的量為0.8-3.0 g；加入無水乙醇的量為50-150 mL。

5.根據權利要求1所述的一種鉛離子印跡吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述加入的對氨基苯甲酸的量為0.8-4.5 g；加入無水甲醇的量為50-70 mL；鉛離子的濃度為2-10 mmol/L，4-VP的濃度為20-40 mmol/L，EGDMA的濃度為20-70 mmol/L，AIBN 的濃度為0.6-2.0 mmol/L。