[發(fā)明專利]一種熒光氧化鉬量子點測定痕量鈾（Ⅵ）的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810205403.8
• 申請日: 2018-03-13
• 公開（公告）號: CN108680541B
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖賽金;楚曌君;劉云海;張志賓;戴熒;徐函
• 申請（專利權(quán)）人: 東華理工大學(xué)
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 夏艷

本發(fā)明公開了一種熒光氧化鉬量子點作為指示劑，通過鈾(Ⅵ)加入前后的氧化鉬量子點的熒光強度對鈾(Ⅵ)進行定性和定量分析的方法。本方法檢測中發(fā)現(xiàn)，大部分金屬離子對鈾(Ⅵ)檢測不產(chǎn)生干擾；同時通過定量檢測，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，加標(biāo)回收率為99.7?100.6％，說明本方法準(zhǔn)確可靠。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種熒光氧化鉬量子點測定痕量鈾(Ⅵ)的方法。

背景技術(shù)

隨著能源需求的不斷增加，鈾資源的開發(fā)和利用越來越受到各國政府重視。但是，鈾也是一種主要的天然放射性元素，對人類健康具有危害。因此，必須對核設(shè)施以及鈾礦山附近的環(huán)境水樣進行監(jiān)控以保障人類的健康。目前，痕量鈾的分析方法主要包括光度法、化學(xué)發(fā)光分析法、熒光法、目視比色法等，其中熒光法因具有靈敏度高、選擇性好等優(yōu)點，在鈾的測定中具有很好的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種熒光氧化鉬量子點測定痕量鈾(Ⅵ)的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種無需多步反應(yīng)、操作簡單的痕量鈾測定(Ⅵ)的熒光方法。

本方法只需采用氧化鉬量子點一種指示劑，通過鈾(Ⅵ)加入前后的氧化鉬量子點的熒光強度對鈾(Ⅵ)進行定性和定量分析；

包括以下步驟：A、在硝酸介質(zhì)中，pH 4.5-5.5，將鈾(Ⅵ)加入氧化鉬量子點并混勻后靜置1-5分鐘，最后以激發(fā)波長380-450nm、發(fā)射波長525nm、激發(fā)和發(fā)射狹縫10nm測定氧化鉬量子點的熒光；

B、繪制硝酸鈾酰離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

C、根據(jù)測定的氧化鉬量子點的熒光和標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算得到痕量鈾(Ⅵ) 的含量。

所述的熒光氧化鉬量子點的制備方法，包括以下步驟：稱取二硫化鉬粉末放入燒杯中，加入蒸餾水和25-35％雙氧水，靜置25-35分鐘；待二硫化鉬充分溶解后，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH至6.8-7.2，繼續(xù)反應(yīng)2-4小時后于15000 -17000r/min離心8-15分鐘，所得上清液即為氧化鉬量子點。

當(dāng)鈾(Ⅵ)加入氧化鉬量子點后，由于鈾(Ⅵ)與氧原子之間的強親和力，鈾(Ⅵ)可結(jié)合于氧化鉬量子點表面，進而猝滅氧化鉬量子點的熒光，且當(dāng)鈾 (Ⅵ)濃度為1.04-16.64μM時，熒光猝滅強度與鈾(Ⅵ)濃度呈現(xiàn)很好的線性關(guān)系，可進行鈾(Ⅵ)的定性和定量分析。

優(yōu)選的，當(dāng)硝酸鈾酰濃度為1.04-16.64μM時，氧化鉬量子點的熒光強度與其濃度呈現(xiàn)出很好的線性關(guān)系，線性方程為I_F＝1261.6-582.9log(c)，相關(guān)系數(shù)R²＝0.99。

用硝酸鈾酰離子作樣品檢測，實驗值與理論值相符。

本發(fā)明的有益之處在于：本發(fā)明考察了環(huán)境水樣中常見金屬離子對本方法的干擾，結(jié)果表明，大部分金屬離子對鈾(Ⅵ)檢測不產(chǎn)生干擾。Fe³⁺、Cu²⁺、 Al³⁺、Ni²⁺、Th⁴⁺雖有一定干擾，但加入掩蔽劑EDTA二鈉鹽、半胱氨酸、檸檬酸后，這些金屬離子的干擾可基本排除，因此本發(fā)明可對環(huán)境水樣中的鈾(Ⅵ) 進行選擇性檢測。最后，利用本發(fā)明的方法對水樣中的痕量鈾(Ⅵ)進行了定量檢測，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，加標(biāo)回收率為99.7-100.6％，說明方法準(zhǔn)確可靠。

附圖說明

圖1：氧化鉬量子點激發(fā)和發(fā)射光譜圖；

圖2：氧化鉬量子點與不同濃度鈾酰離子相互作用的熒光光譜圖；

圖3：鈾酰離子的工作曲線；

圖4：常見金屬離子的干擾圖。

具體實施方式