[發明專利]一種醫藥中間體咪唑并[1;2-A]吡啶-2-羧酸乙酯的合成工藝在審
| 申請號: | 201810201551.2 | 申請日: | 2018-03-12 |
| 公開(公告)號: | CN108276405A | 公開(公告)日: | 2018-07-13 |
| 發明(設計)人: | 王玉環 | 申請(專利權)人: | 南安市創培電子科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D471/04 | 分類號: | C07D471/04 |
| 代理公司: | 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 張清彥 |
| 地址: | 362300 福建省泉*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 醫藥中間體 合成工藝 羧酸乙酯 咪唑 反應物分離 回流反應 甲酸乙酯 目標產物 碳酸鉀 吡啶基 乙醇 收率 乙腈 污染 | ||
1.一種醫藥中間體咪唑并[1,2-A]吡啶-2-羧酸乙酯的合成工藝,其特征在于具體合成步驟為:
(1)按摩爾比1:5,稱取(2-氧代-1(2H)-吡啶基)乙腈和甲酸乙酯,加入三口燒瓶中,放入冰水浴中,控制溫度為5~10℃,并加入乙醇鈉,攪拌反應6~8h,反應后向三口燒瓶中加入蒸餾水,放置過夜,收集油相;
(2)按質量比1:8,稱取油相和乙醇混合,混合后加入碳酸鉀,加熱至回流,回流反應30~40min,反應后用醋酸調節pH值為4.5~5.0,調節后旋轉蒸發至干,收集固體,用水洗滌后干燥,即可得到咪唑并[1,2-A]吡啶-2-羧酸乙酯。
2.根據權利要求1所述的一種醫藥中間體咪唑并[1,2-A]吡啶-2-羧酸乙酯的合成工藝,其特征在于:所述的乙醇鈉與(2-氧代-1(2H)-吡啶基)乙腈的摩爾比為5~7:1。
3.根據權利要求1所述的一種醫藥中間體咪唑并[1,2-A]吡啶-2-羧酸乙酯的合成工藝,其特征在于:所述的碳酸鉀加入量為油相質量的10~20%。
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