[發明專利]一種無定型羥基氧化鐵超級粒子的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201810200026.9
• 申請日: 2018-03-12
• 公開（公告）號: CN108314087B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 梁瓊麟;艾永建
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 羅文群

1.一種無定型羥基氧化鐵超級粒子的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

(1)將表面活性劑加入到乙二醇中，表面活性劑的質量分數為1％-5％，當表面活性劑完全溶解后，在反應體系中加入六水合氯化鐵，六水合氯化鐵的質量分數為0.5％-1％，溶液變成血紅色，記為第一溶液；向第一溶液中加入尿素，加入的質量分數百分比為：尿素︰第一溶液＝(0.5％-3％)︰1，得到第二溶液；利用功率為120W的超聲清洗機對第二溶液進行超聲處理，處理時間為15-60min，最后在80-200℃的油浴中加熱5-45min，反應液由黃色變成黃綠色，記為第三溶液；對第三溶液進行回流加熱30-120min后，至第三溶液完全變成綠色后，停止反應，并將第三溶液冷卻至25℃，對第三溶液進行減壓過濾，收集得到綠色沉淀物，用無水乙醇洗滌綠色沉淀物；將綠色沉淀物在25℃的真空干燥箱中干燥12h，得到乙醇酸鐵；

(2)將上述步驟(1)準備得到的乙醇酸鐵分散在乙醇-去離子水的混合溶液中，得到第四溶液，在第四溶液中，乙醇和去離子水的體積比為：乙醇︰去離子水＝1︰(5-20)，乙醇酸鐵的質量分數為0.1％-1％；將第四溶液置于功率為120W的超聲清洗機中超聲處理5-30min，利用轉速為500r/min的攪拌器在室溫條件下攪拌3-10小時；在此過程中，綠色溶液水解成棕黃色溶液，停止攪拌，出現棕黃色固體沉淀；將上述反應液減壓過濾，并用去離子水洗滌，得到濾餅，將所得濾餅在85℃的真空干燥箱中干燥12h，最后獲得無定形羥基氧化鐵分層超級粒子。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于其中所述的表面活性劑為：聚乙烯吡咯烷酮、四丁基溴化銨或十六烷基三甲基溴化銨。

3.如權利要求1制備的無定型羥基氧化鐵超級粒子的應用，其特征在于將無定型羥基氧化鐵超級粒子應用于芳香族硝基化合物的還原，包括以下步驟：

將芳香族硝基化合物和無定型羥基氧化鐵超級粒子混合，芳香族硝基化合物和無定型羥基氧化鐵超級粒子的質量分數百分比為：硝基化合物︰羥基氧化鐵＝1︰(3-10％),在混合物中加入溶劑2-20mL,得到第五溶液，利用功率為120W的超聲清洗機對第五溶液進行超聲處理,超聲處理10-30min后，加入水合肼2-20mmol，得到第六溶液；將第六溶液置于80-150℃的油浴鍋中加熱回流,反應30-120min后，趁熱過濾,得到濾餅和濾液，將濾餅在80℃下烘干12h，得到反應后的無定型羥基氧化鐵超級粒子，重復用于催化硝基化合物的還原；將濾液在80℃加熱60min后，產物析出，得到芳香族氨基化合物。