[發(fā)明專利]草酸龍腦酯制備龍腦的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810197790.5
• 申請(qǐng)日: 2018-03-11
• 公開（公告）號(hào): CN108250045B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 危景波;江承艷;楊斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建南平青松化工有限公司;福建青松股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C35/30
• 分類號(hào): C07C35/30;C07C27/02;C07C29/78
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.草酸龍腦酯制備龍腦的方法，其特征在于，至少包括如下步驟：

S1：將草酸龍腦酯、催化劑及液堿置于管式反應(yīng)器進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制為50～60℃，并使用震蕩泵來回震蕩，以完成皂化反應(yīng)；并向管式反應(yīng)器內(nèi)加入對(duì)孟烷溶劑，與反應(yīng)后的物料混合，并進(jìn)入粗品中間儲(chǔ)罐中；

S2：從粗品中間罐中取出物料，并置入催化劑回收釜中，加熱并控制釜溫為55～80℃，使催化劑汽化，并由第一分餾柱頂部經(jīng)冷凝器冷卻成液態(tài)狀，最后采出部分催化劑到中間罐中，剩余催化劑回到第一分餾柱里；

S3：經(jīng)回收催化劑后的溶液從催化劑回收釜中進(jìn)入水洗器中，并加入洗滌水混合，控制水洗器溫度為50～60℃，獲得油相及水相；所述油相22由油相出口進(jìn)入結(jié)晶釜中，所述水相排出；

S4：油相進(jìn)入結(jié)晶釜后，升溫至140～170℃，使溶劑汽化，并由第二分餾柱頂部經(jīng)冷卻器冷卻成液態(tài)溶劑，部分液態(tài)溶劑進(jìn)入溶劑回收罐中，部分液態(tài)溶劑回到第二分餾柱中，結(jié)晶釜內(nèi)析出粗龍腦；

S5：向結(jié)晶釜中加入對(duì)孟烷溶劑，升溫至80～90℃，攪拌3～5h，降溫至7～10℃，并保持50～70h，進(jìn)行結(jié)晶；

所述結(jié)晶釡內(nèi)裝有三塊結(jié)晶板，每塊結(jié)晶板為圓柱體形，結(jié)晶板上均勻分布直徑為10～12mm的孔洞；且在結(jié)晶板之間設(shè)有刮片，刮片與結(jié)晶板的距離為20mm；結(jié)晶釡內(nèi)還裝有一根氮?dú)夤埽獨(dú)夤芡ㄟ^氮?dú)饪谏斐鼋Y(jié)晶釜；結(jié)晶釡的外部設(shè)有夾套；結(jié)晶釜上裝有分餾柱，分餾柱的理論級(jí)數(shù)為10～15級(jí)；所述結(jié)晶釜的底部設(shè)有放料口及排油口，所述放料口外接過濾器；

S6：結(jié)晶后，把對(duì)孟烷溶劑從結(jié)晶釜的溶劑出口排出；龍腦晶體由結(jié)晶釜中放出到真空干燥機(jī)中干燥，控制干燥溫度為50～55℃，烘干3h，獲得成品。

2.如權(quán)利要求1所述的草酸龍腦酯制備龍腦的方法，其特征在于，所述管式反應(yīng)器呈圓柱狀，長15000mm～20000mm，直徑300mm～500mm；所述管式反應(yīng)器兩端分別設(shè)有物料進(jìn)口及物料出口，且管式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有緩沖擋板，外部設(shè)有夾套管，所述夾套管上分別設(shè)有熱水進(jìn)口及熱水出口。

3.如權(quán)利要求1所述的草酸龍腦酯制備龍腦的方法，其特征在于，步驟S1中，將草酸龍腦酯、催化劑及液堿經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后，進(jìn)入靜態(tài)混合器混合，再置于管式反應(yīng)器進(jìn)行皂化反應(yīng)；所述預(yù)熱器為螺旋板預(yù)熱器，換熱面積為50m²。

4.如權(quán)利要求1所述的草酸龍腦酯制備龍腦的方法，其特征在于，所述催化劑回收釜為外部半管加熱，催化劑回收釜上裝有分餾柱，分餾柱理論級(jí)數(shù)為8～12級(jí)，分餾柱外接有冷凝器及接受槽。

5.如權(quán)利要求1所述的草酸龍腦酯制備龍腦的方法，其特征在于，所述水洗器呈啞鈴狀，包括上端容器、中部進(jìn)料端及下端容器，其中上端容器及下端容器容積均為6m3，由混合層連接，混合層裝有超聲波混合器；上端容器中裝有油相出口，下端容器裝有水相出口，油相出口與水相出口的高度差為300～600mm；下端容器裝有加熱管；中部進(jìn)料端還裝有超聲波震蕩器。

6.如權(quán)利要求1所述的草酸龍腦酯制備龍腦的方法，其特征在于，草酸龍腦酯、液堿、催化劑及對(duì)孟烷溶劑的質(zhì)量比為1:（0.15～0.3）:（0.04～0.1）：（0.3～0.5）。

7.如權(quán)利要求1所述的草酸龍腦酯制備龍腦的方法，其特征在于，步驟S5中，粗龍腦與對(duì)孟烷溶劑的質(zhì)量比為1:（0.5～0.8）。