[發明專利]草酸龍腦酯制備龍腦的方法

有效

• 申請號: 201810197790.5
• 申請日: 2018-03-11
• 公開（公告）號: CN108250045B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 危景波;江承艷;楊斌
• 申請（專利權）人: 福建南平青松化工有限公司;福建青松股份有限公司
• 主分類號: C07C35/30
• 分類號: C07C35/30;C07C27/02;C07C29/78
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.草酸龍腦酯制備龍腦的方法，其特征在于，至少包括如下步驟：

S1：將草酸龍腦酯、催化劑及液堿置于管式反應器進行皂化反應，反應溫度控制為50～60℃，并使用震蕩泵來回震蕩，以完成皂化反應；并向管式反應器內加入對孟烷溶劑，與反應后的物料混合，并進入粗品中間儲罐中；

S2：從粗品中間罐中取出物料，并置入催化劑回收釜中，加熱并控制釜溫為55～80℃，使催化劑汽化，并由第一分餾柱頂部經冷凝器冷卻成液態狀，最后采出部分催化劑到中間罐中，剩余催化劑回到第一分餾柱里；

S3：經回收催化劑后的溶液從催化劑回收釜中進入水洗器中，并加入洗滌水混合，控制水洗器溫度為50～60℃，獲得油相及水相；所述油相22由油相出口進入結晶釜中，所述水相排出；

S4：油相進入結晶釜后，升溫至140～170℃，使溶劑汽化，并由第二分餾柱頂部經冷卻器冷卻成液態溶劑，部分液態溶劑進入溶劑回收罐中，部分液態溶劑回到第二分餾柱中，結晶釜內析出粗龍腦；

S5：向結晶釜中加入對孟烷溶劑，升溫至80～90℃，攪拌3～5h，降溫至7～10℃，并保持50～70h，進行結晶；

所述結晶釡內裝有三塊結晶板，每塊結晶板為圓柱體形，結晶板上均勻分布直徑為10～12mm的孔洞；且在結晶板之間設有刮片，刮片與結晶板的距離為20mm；結晶釡內還裝有一根氮氣管，氮氣管通過氮氣口伸出結晶釜；結晶釡的外部設有夾套；結晶釜上裝有分餾柱，分餾柱的理論級數為10～15級；所述結晶釜的底部設有放料口及排油口，所述放料口外接過濾器；

S6：結晶后，把對孟烷溶劑從結晶釜的溶劑出口排出；龍腦晶體由結晶釜中放出到真空干燥機中干燥，控制干燥溫度為50～55℃，烘干3h，獲得成品。

2.如權利要求1所述的草酸龍腦酯制備龍腦的方法，其特征在于，所述管式反應器呈圓柱狀，長15000mm～20000mm，直徑300mm～500mm；所述管式反應器兩端分別設有物料進口及物料出口，且管式反應器內設有緩沖擋板，外部設有夾套管，所述夾套管上分別設有熱水進口及熱水出口。

3.如權利要求1所述的草酸龍腦酯制備龍腦的方法，其特征在于，步驟S1中，將草酸龍腦酯、催化劑及液堿經預熱器預熱后，進入靜態混合器混合，再置于管式反應器進行皂化反應；所述預熱器為螺旋板預熱器，換熱面積為50m²。

4.如權利要求1所述的草酸龍腦酯制備龍腦的方法，其特征在于，所述催化劑回收釜為外部半管加熱，催化劑回收釜上裝有分餾柱，分餾柱理論級數為8～12級，分餾柱外接有冷凝器及接受槽。

5.如權利要求1所述的草酸龍腦酯制備龍腦的方法，其特征在于，所述水洗器呈啞鈴狀，包括上端容器、中部進料端及下端容器，其中上端容器及下端容器容積均為6m3，由混合層連接，混合層裝有超聲波混合器；上端容器中裝有油相出口，下端容器裝有水相出口，油相出口與水相出口的高度差為300～600mm；下端容器裝有加熱管；中部進料端還裝有超聲波震蕩器。

6.如權利要求1所述的草酸龍腦酯制備龍腦的方法，其特征在于，草酸龍腦酯、液堿、催化劑及對孟烷溶劑的質量比為1:（0.15～0.3）:（0.04～0.1）：（0.3～0.5）。

7.如權利要求1所述的草酸龍腦酯制備龍腦的方法，其特征在于，步驟S5中，粗龍腦與對孟烷溶劑的質量比為1:（0.5～0.8）。