[發明專利]一種鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810191543.4
• 申請日: 2018-03-08
• 公開（公告）號: CN108384233A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 張夢萌;陳碧波;于紅超
• 申請（專利權）人: 東華理工大學
• 主分類號: C08L79/04
• 分類號: C08L79/04;C08K9/10;C08K7/26;C08K3/08
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 魏秀枝

本發明提供一種鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法；所述方法首先通過無鈀化學鍍法將鎳均勻包覆在粉煤灰表面，之后以鎳包覆的粉煤灰為模板，利用原位聚合法制備鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料。本發明利用無鈀化學鍍法在粉煤灰表面包覆鎳薄層，并在鎳包覆的粉煤灰表面原位聚合聚吡咯，利用多元復合的協同效應，改善復合材料的電磁匹配性，以此來提高材料的吸波性能；本發明充分利用了工業廢渣粉煤灰，具有環保意義，且制備過程中避免使用鈀鹽活化，降低了成本。本發明可使工業廢渣粉煤灰變廢為寶，賦予其較高的經濟價值。

技術領域

本發明涉及復合材料領域，尤其涉及一種鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法。

背景技術

粉煤灰，是從煤燃燒后的煙氣中收捕下來的細灰，粉煤灰是燃煤電廠排出的主要固體廢物。伴隨著我國的能源工業穩步發展，以及電力工業的迅速發展，導致燃煤熱電廠每年所排放的粉煤灰總量逐年增加，給我國的國民經濟建設及生態環境造成巨大的壓力。另外，我國又是一個人均占有資源儲量有限的國家，粉煤灰的綜合利用，變廢為寶、變害為利，是解決我國粉煤灰堆積造成的環境污染的重要手段，也是電力生產所面臨解決的任務之一。利用粉煤灰制備吸波材料能夠變廢為寶，節約資源，減少浪費，促進經濟發展。但是單純利用粉煤灰制備吸波材料存在吸波性能不高、頻段窄等缺點，限制了其工業應用。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供一種鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法。

本發明提供一種鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法，所述方法首先通過無鈀化學鍍法將鎳均勻包覆在粉煤灰表面，之后以鎳包覆的粉煤灰為模板，利用原位聚合法制備鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料，其合成原理如下過程演示：

優選的，所述方法具體步驟如下：

步驟1，粉煤灰表面預處理：將粉煤灰置于NaOH溶液中，超聲分散，除去表面的油污，并使其表面變得粗糙；

步驟2，粉煤灰的敏化處理：將粗化后的粉煤灰加入酸性氯化亞錫溶液中，先超聲0.5h，然后磁力攪拌，溫度30-35℃，反應約1h，至粉末顆粒表面吸附一層二價錫化合物，之后，過濾，用蒸餾水洗滌；

步驟3，粉煤灰的活化處理：將處理好的粉煤灰粉末加入到銀氨溶液中，超聲，再磁力攪拌，反應約1h，活化之后過濾、用蒸餾水洗滌，干燥；

步驟4，施鍍：在200mL的燒杯中，加入活化處理的粉煤灰，再加入混合溶液，超聲分散30min后，加熱到50-80℃，在磁力攪拌下緩慢滴加還原劑次磷酸鈉，用氨水溶液或者NaOH溶液調節pH至堿性，在50～80℃下反應1h，之后過濾，洗滌，干燥，得鎳包覆粉煤灰；

步驟5，鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備：將得到的鎳包覆粉煤灰分散于鹽酸溶液中，超聲分散10-30min，得到分散均勻的混合體系；在冰浴條件下，向混合體系中滴加吡咯單體，攪拌10-30分鐘后冰浴，待溫度降至5℃下緩慢滴加三氯化鐵溶液，攪拌反應3-8小時，溶液逐漸變為黑色，之后抽濾，得到黑色粉末，用乙醇和蒸餾水洗滌，真空干燥，即得鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料。

優選的，步驟1中，所述NaOH溶液的質量百分比含量為5-10％，分散時間為0.5h。

優選的，步驟2中，所述酸性氯化亞錫溶液的配置如下：取1.35g氯化亞錫溶于5ml

6mol/L的鹽酸溶液中，加蒸餾水稀釋至60ml。

優選的，步驟3中，所述超聲處理的時間為0.5h，反應的溫度為25-30℃。

優選的，步驟4中，所述混合溶液由硫酸鎳(25-35g/L)+檸檬酸鈉(15-20g/L)+

醋酸鈉(15-20g/L)混合而成，其體積為60mL。