[發(fā)明專利]一種鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法

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• 申請日: 2018-03-08
• 公開（公告）號: CN108384233A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發(fā)明（設計）人: 張夢萌;陳碧波;于紅超
• 申請（專利權）人: 東華理工大學
• 主分類號: C08L79/04
• 分類號: C08L79/04;C08K9/10;C08K7/26;C08K3/08
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 魏秀枝

1.一種鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法，其特征在于，所述方法首先通過無鈀化學鍍法將鎳均勻包覆在粉煤灰表面，之后以鎳包覆的粉煤灰為模板，利用原位聚合法制備鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料。

2.如權利要求1所述的鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法，其特征在于，所述方法具體步驟如下：

步驟1，粉煤灰表面預處理：將粉煤灰置于NaOH溶液中，超聲分散，除去表面的油污，并使其表面變得粗糙；

步驟2，粉煤灰的敏化處理：將粗化后的粉煤灰加入酸性氯化亞錫溶液中，先超聲0.5h，然后磁力攪拌，溫度30-35℃，反應約1h，至粉末顆粒表面吸附一層二價錫化合物，之后，過濾，用蒸餾水洗滌；

步驟3，粉煤灰的活化處理：將處理好的粉煤灰粉末加入到銀氨溶液中，超聲，再磁力攪拌，反應約1h，活化之后過濾、用蒸餾水洗滌，干燥；

步驟4，施鍍：在200mL的燒杯中，加入活化處理的粉煤灰，再加入混合溶液，超聲分散30min后，加熱到50-80℃，在磁力攪拌下緩慢滴加還原劑次磷酸鈉，用氨水溶液或者NaOH溶液調節(jié)pH至堿性，在50～80℃下反應1h，之后過濾，洗滌，干燥，得鎳包覆粉煤灰；

步驟5，鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備：將得到的鎳包覆粉煤灰分散于鹽酸溶液中，超聲分散10-30min，得到分散均勻的混合體系；在冰浴條件下，向混合體系中滴加吡咯單體，攪拌10-30分鐘后冰浴，待溫度降至5℃下緩慢滴加三氯化鐵溶液，攪拌反應3-8小時，溶液逐漸變?yōu)楹谏蟪闉V，得到黑色粉末，用乙醇和蒸餾水洗滌，真空干燥，即得鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料。

3.如權利要求2所述鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述NaOH溶液的質量百分比含量為5-10％，分散時間為0.5h。

4.如權利要求2所述鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述酸性氯化亞錫溶液的配置如下：取1.35g氯化亞錫溶于5ml 6mol/L的鹽酸溶液中，加蒸餾水稀釋至60ml。

5.如權利要求2所述鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述超聲處理的時間為0.5h，反應的溫度為25-30℃。

6.如權利要求2所述鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟4中，所述混合溶液由硫酸鎳25-35g/L+檸檬酸鈉15-20g/L+醋酸鈉15-20g/L混合而成，其體積為60mL。

7.如權利要求2所述鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟4中，所述還原劑次磷酸鈉的質量體積比為25g/L，其體積為20mL。

8.如權利要求2所述鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟5中，所述鹽酸溶液的體積為60-200mL，濃度0.05-0.3mol/L。

9.如權利要求2所述鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟5中，所述鎳包覆粉煤灰與吡咯單體的質量比為1:(0.8-1.6)。

10.如權利要求2所述鎳包覆粉煤灰/聚吡咯復合吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟5中，所述三氯化鐵溶液的體積為15-40mL，其質量百分含量為30wt％。