[發明專利]一種硅膠色譜填料、制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201810191275.6
• 申請日: 2018-03-08
• 公開（公告）號: CN108176387A
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 薛昆鵬;屠炳芳;姚立新;李金瑞;李良翔;郭德勇;李崟;王韶青
• 申請（專利權）人: 浙江月旭材料科技有限公司
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30;B01D15/08;G01N30/02;C07H1/06;C07H3/04
• 代理公司: 北京律智知識產權代理有限公司 11438
• 代理人: 董天寶;于寶慶

1.一種硅膠色譜填料，包括：硅膠及鍵合于所述硅膠表面的有機硅烷，所述有機硅烷包括氨丙基硅烷和其它硅烷，其中：

所述氨丙基硅烷的化學結構通式為：

其中，R¹為C_2～4的烷基，R²為C_2～4的烷基或C_1～2的烷氧基，X¹為反應活性基團，優選為氯、甲氧基或乙氧基。

2.根據權利要求1所述的硅膠色譜填料，其特征在于，所述其它硅烷的化學結構通式為：

其中，R³、R⁴選自C_1～4的烷基，X²為反應活性基團，優選為氯、甲氧基或乙氧基；n為2～8的整數。

3.根據權利要求2所述的硅膠色譜填料，其特征在于，所述其它硅烷選自1,2-二(甲氧基硅基)己烷、1,2-二(乙氧基硅基)己烷、1,2-二(乙氧基硅基)戊烷、1,2-二(乙氧基硅基)戊烷、1,2-二(甲氧基硅基)丁烷、1,2-二(乙氧基硅基)丁烷、1,2-二(甲氧基硅基)丙烷、1,2-二(乙氧基硅基)丙烷、1,2-二(乙氧基硅基)乙烷、1,2-二(乙氧基硅基)乙烷、1,2-二(三甲氧基硅基)丙烷、1,2-二(甲氧基硅基)甲烷和1,2-二(三甲氧基硅基)甲烷中的一種或多種。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的硅膠色譜填料，其特征在于，所述氨丙基硅烷選自3-氨丙基二異丙基乙氧基硅烷、3-氨丙基異丙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基二乙基乙氧基硅烷、3-氨丙基乙基二乙氧基硅烷、3-氨丙基異丙基甲基乙氧基硅烷、3-氨丙基異丙基乙基乙氧基硅烷、3-氨丙基二異丙基甲氧基硅烷、3-氨丙基異丙基二甲氧基硅烷、3-氨丙基二異丙基氯硅烷和3-氨丙基異丙基二氯硅烷中的一種或多種。

5.一種制備權利要求1-4中任一項的硅膠色譜填料的方法，包括如下步驟：

將硅膠活化預處理，得到表面具有硅羥基的活化硅膠；

所述活化硅膠與所述其它硅烷在有機溶劑中進行攪拌回流反應，將所述其它硅烷鍵合于所述活化硅膠的表面，得到含有機-無機雜化硅膠的溶液；及向所述溶液中加入氨丙基硅烷進行攪拌回流反應，將所述氨丙基硅烷鍵合于所述有機-無機雜化硅膠的表面，得到所述硅膠色譜填料。

6.根據權利要求5的方法，其特征在于，所述活化硅膠的表面的硅羥基與所述其它硅烷的摩爾比為1:(0.3～1.2)。

7.根據權利要求5的方法，其特征在于，所述活化硅膠的表面的硅羥基與所述氨丙基硅烷的摩爾比為1:(0.3～1.2)。

8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述硅膠的質量與有機溶劑的體積比為1:(4～10)g/ml。

9.根據權利要求5-8任一項所述的方法，其特征在于，所述硅膠的粒徑為3～10μm，孔徑為比表面積為180～400m²/g。

10.根據權利要求1-4任一項所述的硅膠色譜填料在乳糖分離中的應用。