[發(fā)明專利]2-(3;4-二甲氧基苯基)-4-氧代-4H-色烯-3-基乙酸酯晶型、制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810190764.X
• 申請(qǐng)日: 2018-03-08
• 公開（公告）號(hào): CN108558811A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金永生;張開霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海捌加壹醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D311/30
• 分類號(hào): C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 上海卓陽知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31262
• 代理人: 周春洪

1.一種2-(3,4-二甲氧基苯基)-4-氧代-4H-色烯-3-基乙酸酯的晶型，其特征在于，晶體屬正交晶系，空間群為P2₁2₁2₁，其晶胞參數(shù)：α＝β＝γ＝90.00°，晶胞體積晶胞內(nèi)部對(duì)稱單位數(shù)Z＝8。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-(3,4-二甲氧基苯基)-4-氧代-4H-色烯-3-基乙酸酯的晶型，其特征在于，二甲氧基取代的苯環(huán)相對(duì)于4H-色烯骨架有33.9(2)°扭轉(zhuǎn)，C12和C13的甲氧基分別從苯環(huán)傾斜5.9(2)°和15.1(3)°，存在旋光性。

3.如權(quán)利要求1或2所述2-(3,4-二甲氧基苯基)-4-氧代-4H-色烯-3-基乙酸酯的晶型的制備方法，其特征在于，以2-(3,4-二甲氧基苯基)-3-羥基-4H-苯并吡喃-4-酮為原料，通過乙酸酐/吡啶回流制備得到。

4.如權(quán)利要求3所述2-(3,4-二甲氧基苯基)-4-氧代-4H-色烯-3-基乙酸酯的晶型的制備方法，其特征在于，取2-(3,4-二甲氧基苯基)-3-羥基-4H-苯并吡喃-4-酮，用無水吡啶溶解，向反應(yīng)液滴加乙酸酐，加熱回流，淬滅，調(diào)pH 6～7，萃取，干燥，濃縮，層析。

5.如權(quán)利要求1或2所述2-(3,4-二甲氧基苯基)-4-氧代-4H-色烯-3-基乙酸酯的晶型的制備方法，其特征在于，以2-(3,4-二甲氧基苯基)-3-羥基-4H-苯并吡喃-4-酮為原料，通過乙酸酐/濃硫酸室溫?cái)嚢柚苽涞玫健?/p>

6.如權(quán)利要求5所述2-(3,4-二甲氧基苯基)-4-氧代-4H-色烯-3-基乙酸酯的晶型的制備方法，其特征在于，取2-(3,4-二甲氧基苯基)-3-羥基-4H-苯并吡喃-4-酮，用乙酸酐溶解，向反應(yīng)液滴加濃硫酸，攪拌反應(yīng)，淬滅，調(diào)pH 6～7，萃取，干燥，濃縮，層析。