[發明專利]α型三氧化二鐵的制備方法

在審

• 申請號: 201810189333.1
• 申請日: 2018-03-08
• 公開（公告）號: CN108190966A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 劉忠;呂寶亮;郭敏;許乃才;李明珍;李權;吳志堅
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產權代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰;呂穎

本發明公開了一種α型三氧化二鐵的制備方法，其包括下述步驟：S1、配制鐵氰化鉀水溶液；S2、將鐵氰化鉀水溶液于180℃～220℃下進行微波水熱反應至少0.5h，獲得固液混合體；S3、將固液混合體進行固液分離，所得固體經清洗干燥獲得α型三氧化二鐵。本發明僅以鐵氰化鉀作為原料，其中鐵氰根離子作為鐵源的同時還使其中氰根中的氮原子由于帶有孤對電子而選擇性吸附在顆粒的表面，從而得到樹葉狀α型三氧化二鐵晶體。相比于傳統運用硫酸鹽和氯化物等可溶性鐵源為原料、同時加入至少一種改性劑來調節顆粒生長的制備方法，本發明制備工藝簡單，降低了制備成本；反應條件易控制，有利于實現規模化工業生產；同時產品純度高、收率高，且粒徑均勻、性能穩定。

技術領域

本發明屬于金屬氧化物制備技術領域，具體來講，涉及一種α型三氧化二鐵的制備方法。

背景技術

α晶型三氧化二鐵是一種普遍存在于自然界、并且在實驗室條件下能容易獲得的常見金屬氧化物，其具有奇異的特性而被廣泛地應用于半導體、磁記錄材料、增強磁共振成像對比度、組織修復、癌癥的診斷和治療、生物流體的解毒、電致變色器件、鋰電池電極、藥物載體以及光催化制氫等諸多領域。

當前，α晶型三氧化二鐵的制備方法已經成為材料科學領域的研究熱點之一，傳統α晶型三氧化二鐵的制備主要為高溫燒結，但對顆粒的大小和形貌不能進行有效的調控，一般需要加入模板劑或活性劑來進行表面形貌及生長的控制。為此，科研人員已經研究出許多制備α晶型三氧化二鐵的方法，如氧化還原法、水熱法、溶膠-凝膠法、離子交換法、共沉淀法等等。

對于不同形貌的α晶型三氧化二鐵的制備，目前已有一些報道；如河北工業大學的李坤宇(李坤宇,李林,李銀輝,李亮,陳建新.分級花狀氧化鐵微球的水熱合成及吸附性能研究[J].廣州化學.2016,04(41):18-22)進行了以六次甲基四胺、硫酸亞鐵、檸檬酸鈉為原料，采用水熱合成方法制備了低結晶度的分級花狀Fe₂O₃微球，并用于水中鉛離子去除的模擬研究；但其制備所用原料種類較多，且制備過程較為復雜。同時，國內也有制備出核殼結構和棒狀陣列結構的研究；如CN 201710120611.3披露了用硝酸鐵溶解在乙二醇中水熱反應后制備出α晶型三氧化二鐵納米片；其過程簡單，但很難制備出分級結構的α晶型三氧化二鐵顆粒。以上α晶型三氧化二鐵的制備都是用了有機物添加劑來控制顆粒的生長和形貌。另外，國內也有用微波法制備片狀顆粒自組裝成花狀顆粒用于吸附的報道(浙江大學學報(英文版)A輯:應用物理和工程:2014,15(8):671-680)；其過程簡單，但很難制備出分級結構的α晶型三氧化二鐵顆粒。

當α晶型三氧化二鐵作為催化材料和紅色顏料時，其會因為不同的形貌而影響其催化性質和外觀顏色，從而影響其運用；但是，目前對于特定的α晶型三氧化二鐵的生長及調控方法，卻未見任何報道，如對于分級樹葉狀的氧化鐵顆粒即未見任何報道。

發明內容

為解決上述現有技術存在的問題，本發明提供了一種α型三氧化二鐵的制備方法，該制備方法的制備周期短、操作簡單、產品純度高、品質好。

為了達到上述發明目的，本發明采用了如下的技術方案：

一種α型三氧化二鐵的制備方法，包括步驟：

S1、配制鐵氰化鉀水溶液；其中，鐵氰化鉀的物質的量濃度為0.003mol/L～0.011mol/L；

S2、將所述鐵氰化鉀水溶液于180℃～220℃下進行微波水熱反應至少0.5h，獲得固液混合體；

S3、將所述固液混合體進行固液分離，所得固體經清洗干燥獲得α型三氧化二鐵。

進一步地，所述步驟S1的具體方法為：將0.1g～0.3g鐵氰化鉀溶于60mL～80mL去離子水中，磁力攪拌均勻，獲得所述鐵氰化鉀水溶液。

進一步地，在所述步驟S2中，所述鐵氰化鉀水溶液于聚四氟乙烯高壓反應釜中進行微波水熱反應。