[發明專利]一種連續流微反應器合成二苯甲酮衍生物的方法

有效

• 申請號: 201810187944.2
• 申請日: 2018-03-07
• 公開（公告）號: CN108409516B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 王文龍;張傳濤
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07B41/06
• 分類號: C07B41/06;B01J19/00;C07D333/22;C07C45/45;C07C49/786;C07C49/784;C07C49/813;C07C49/84;C07C201/12;C07C205/45;C07C253/30;C07C255/56;C07C255/40
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 張勇

1.一種連續流微反應器合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：連續流微反應器包括物料通道(A)、物料通道(B)、分別設置在所述物料通道(A)和物料通道(B)上的計量泵(P₁)和計量泵(P₂)、與所述物料通道(A)和物料通道(B)的末端連接的反應混合模塊(M)，所述反應混合模塊(M)依次連接有反應模塊(L)、反應淬滅模塊(R)、液體分離模塊(F)、蒸餾模塊(E)、產品收集模塊(I)，所述反應模塊(L)上設有出口(D)，所述出口(D)與所述反應淬滅模塊(R)連接，所述蒸餾模塊(E)上連接有冷凝模塊(H)；

連續流微反應器制備二苯甲酮衍生物的方法，包括以下步驟：將溶于有機溶劑的苯甲酰氯或取代苯甲酰氯通過物料通道(A)、溶于有機溶劑的芳基格氏試劑通過物料通道(B)，經計量泵(P₁)、計量泵(P₂)流入預設溫度為T的混合模塊(M)內混合，在反應模塊(L)中停留，待反應完畢后從出口(D)流出，對流出的反應液進行后處理，得二苯甲酮衍生物；所述芳基格氏試劑溶液的濃度為0.3mol/L～0.9mol/L；所述苯甲酰氯或取代苯甲酰氯溶液的濃度為0.2mol/L～0.6mol/L；所述有機溶劑為四氫呋喃或2-甲基四氫呋喃。

2.根據權利要求1所述的連續流微反應器合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：苯甲酰氯或取代苯甲酰氯溶液與芳基格氏試劑溶液的流速為0.5mL/min～2mL/min。

3.根據權利要求1-2任一項所述的連續流微反應器合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：混合模塊(M)的預設溫度T為0～50℃。

4.根據權利要求1或2項所述的連續流微反應器合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：在反應模塊(L)中的停留時間為30min～120min。

5.根據權利要求3所述的連續流微反應器合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：在反應模塊(L)中的停留時間為30min～120min。

6.根據權利要求1、2或5任一項所述的連續流微反應器合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：后處理包括以下步驟：將出口(D)流出的反應液收集于裝有1mol/L的鹽酸溶液或飽和氯化銨水溶液的反應猝滅模塊(R)中，經攪拌猝滅，注入液體分離模塊(F)內分離出水相，有機相用飽和食鹽水洗滌，然后在蒸餾模塊(E)中濃縮得到粗產物，有機溶劑通過冷凝模塊(H)回收。

7.根據權利要求3所述的連續流微反應器合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：后處理包括以下步驟：將出口(D)流出的反應液收集于裝有1mol/L的鹽酸溶液或飽和氯化銨水溶液的反應猝滅模塊(R)中，經攪拌猝滅，注入液體分離模塊(F)內分離出水相，有機相用飽和食鹽水洗滌，然后在蒸餾模塊(E)中濃縮得到粗產物，有機溶劑通過冷凝模塊(H)回收。

8.根據權利要求4所述的連續流微反應器合成二苯甲酮衍生物的方法，其特征在于：后處理包括以下步驟：將出口(D)流出的反應液收集于裝有1mol/L的鹽酸溶液或飽和氯化銨水溶液的反應猝滅模塊(R)中，經攪拌猝滅，注入液體分離模塊(F)內分離出水相，有機相用飽和食鹽水洗滌，然后在蒸餾模塊(E)中濃縮得到粗產物，有機溶劑通過冷凝模塊(H)回收。