[發明專利]一種碳納米管/染料復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201810186363.7
• 申請日: 2018-03-07
• 公開（公告）號: CN108490120B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 焦體峰;陳凱月;張樂欣;周靖欣
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00;C01B32/174
• 代理公司: 秦皇島一誠知識產權事務所(普通合伙) 13116
• 代理人: 劉建年

一種碳納米管/染料復合薄膜的制備方法，其主要是用對氨基苯磺酸重氮鹽與羧基化碳納米管在冰浴(0?5℃)條件下攪拌4?8h，然后水洗、離心，透析5天，最后將得到的苯磺酸功能化碳納米管的分散液，然后放入冷凍干燥機中進行凍干，得到苯磺酸化碳納米管固體。之后，利用LB技術，苯磺酸化碳納米管與染料分子通過π?π相互作用及靜電相互作用制備復合LB膜，然后轉移到基底上作為傳感器檢測Sn²⁺離子。本發明操作簡單、廉價，可制備厚度可控、排列有序的復合薄膜，通過苯磺酸化碳納米管與染料分子協同作用對金屬離子的檢測具有較高的靈敏度。

技術領域

本發明屬于新材料技術領域，特別涉及一種復合薄膜的制備方法。

背景技術

微量元素在人體中起著非常重要的作用，他的缺乏和過剩與人體健康息息相關，含量過高或過低都預示著患有某種疾病。Sn²⁺是人體必須的微量元素，Sn²⁺的缺乏會造成聽力下降，限制生長；Sn²⁺過剩會影響呼吸系統和消化系統。除此之外，Sn通常用作工業中的重金屬，作為生物柴油生產和羰基烯丙基化的催化劑化合物，過量Sn的對環境造成了嚴重的影響。因此，對Sn²⁺的檢測顯得尤為重要。目前電化學方法的高靈敏度、易操作，廉價等優點吸引了人們的廣泛關注。雖然一些碳材料用電化學方法檢測Sn²⁺，但其檢測范圍較窄或檢測限較高，對金屬離子檢測不靈敏。

基于碳納米管的傳感器表現出了廣泛地應用前景，碳納米管具有特殊的結構、高比表面積、快速的電子轉移率和顯著的機械強度等獨特的性能。但其差的分散性及水溶性限制了它的廣泛應用。雖然一些碳材料用電化學方法檢測Sn²⁺，但其檢測范圍較窄或檢測限較高，對金屬離子檢測不靈敏。因此，基于上述問題，開發一種操作簡單、重復性高，成本低，對Sn²⁺具有優異檢測性能的碳納米管傳感器具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備條件溫和、成本低、操作簡單，重復性好、可以作為傳感器用于檢測金屬離子的碳納米管/染料復合薄膜的制備方法。

本發明的復合薄膜的制備方法：

(1)對氨基苯磺酸功能化碳納米管(多壁)的制備：

按每15mL去離子水加入20mg羧基化碳納米管的比例，將羧基化碳納米管溶于去離子水中，超聲30min，按每15mL羧基化碳納米管溶液加入30-50mL對氨基苯磺酸重氮鹽的比例，將對氨基苯磺酸重氮鹽逐滴加入到羧基化碳納米管溶液中，冰浴(0-5℃)條件下攪拌4-8h，再在室溫下攪拌10h，將混合液在8000r/min下離心10min，倒掉上清液，水洗沉淀物，在4000r/min下離心30min，將所得的上層黑色溶液倒入透析袋中并將其放入燒杯中，然后向燒杯中加入超純水，進行換水7-9次，透析5天；將所得溶液超聲10-20min(60w)，最后將得到的苯磺酸功能化碳納米管的分散液放入冷凍干燥機中進行凍干，得到苯磺酸化碳納米管固體。

(2)碳納米管/染料復合薄膜的制備：