[發明專利]一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復合材料的方法

在審

• 申請號: 201810185969.9
• 申請日: 2018-03-07
• 公開（公告）號: CN108360044A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 雷衛寧;王劍橋;薛子明;李小平;張揚;侯文達
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: C25D15/00
• 分類號: C25D15/00;C25D5/18;C25D3/12
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 常瑩瑩

本發明屬于無機納米復合材料合成技術領域，為解決采用目前的復合電沉積法制備出的鎳基石墨烯復合材料鍍層不均勻、力學性能不穩定的技術問題，提供了一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復合材料的方法，步驟為：將被鍍基體進行除銹、磨砂、拋光、除油、水洗處理；配置鍍液；將氧化石墨烯超聲分散在去離子水中，再與配置好的鍍液混合后超聲攪拌，得到復合鍍液；將上述復合鍍液轉移到反應釜中，加入表面活性劑，通入二氧化碳氣體，并控制溫度和壓力使二氧化碳達到超臨界狀態；采用周期換向脈沖電沉積法制備鎳基石墨烯復合材料。本發明制備的材料中石墨烯均勻分布、組織致密、表面平整，改善了材料的致密性，提高了材料的硬度、耐磨性和耐腐蝕性。

技術領域

本發明屬于無機納米復合材料合成技術領域，具體涉及一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復合材料的方法。

背景技術

石墨烯是由碳原子以sp²雜化形成的二維蜂窩狀的碳質材料，是一種只有單原子層厚度的平面薄膜。這種特殊的結構使得石墨烯表現出優異的物理化學性能，因而在電子、信息、能源和材料等領域得到了廣泛的應用。其中，石墨烯增強金屬基復合材料的研究是目前一個重要的研究方向。鎳基石墨烯復合材料具有比普通鎳材料更高的強度，更優越的耐磨性和耐腐蝕性，逐漸受到研究者們的重視。復合電沉積法制備石墨烯增強金屬基復合材料具有制備過程綠色環保、效率高、成本低等優點，具有重要的研究價值。但是采用目前的復合電沉積法制備出的鎳基石墨烯復合材料鍍層不均勻、力學性能不穩定。

發明內容

本發明為解決采用目前的復合電沉積法制備出的鎳基石墨烯復合材料鍍層不均勻、力學性能不穩定的技術問題，提供了一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復合材料的方法。

本發明采用的技術方案如下：

一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復合材料的方法，包括以下步驟：

步驟1：將被鍍基體進行除銹、磨砂、拋光、除油、水洗處理；

步驟2：配置鍍液；

步驟3：將氧化石墨烯超聲分散在去離子水中，再與步驟2中配置好的鍍液混合后超聲攪拌，得到復合鍍液；

步驟4：將步驟3中得到的復合鍍液轉移到反應釜中，加入表面活性劑，通入二氧化碳氣體，并控制溫度和壓力使二氧化碳達到超臨界狀態；

步驟5：采用周期換向脈沖電沉積法制備鎳基石墨烯復合材料。

步驟1所述的被鍍基體為銅片，除銹使用3～5％的稀鹽酸超聲清洗5～15min,打磨和拋光至表面粗糙度0.025～0.05μm。

步驟1所述除油使用1：1的無水乙醇和丙酮混合液超聲清洗。

步驟3中的復合鍍液，配方如下：氧化石墨烯0.05～0.3g/L，氨基磺酸鎳200～400g/L，氯化鎳20～40g/L，硼酸30～50g/L，十二烷基硫酸鈉0.1～0.3g/L。

優選地，所述復合鍍液的配方如下：氧化石墨烯0.15～0.2g/L，氨基磺酸鎳300～350g/L，氯化鎳30～35g/L，硼酸35～40g/L，十二烷基硫酸鈉0.15～0.25g/L。

步驟4所述表面活性劑為聚乙二醇三甲基壬基醚，在復合鍍液中的質量百分含量為0.1～0.2％。

步驟4中所述二氧化碳達到超臨界狀態時，所述壓力為8～18MPa，所述溫度為40～80℃。

步驟5所述的周期換向脈沖電沉積法中，陽極采用鎳板，陰極為被鍍基體，陰極和陽極左右放置，兩極板之間距離10～30mm，電鍍過程使用磁攪拌，攪拌速度為200～1000rpm，反應時間為0.5～3小時。