[發明專利]一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復合材料的方法

在審

• 申請號: 201810185969.9
• 申請日: 2018-03-07
• 公開（公告）號: CN108360044A
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 雷衛寧;王劍橋;薛子明;李小平;張揚;侯文達
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: C25D15/00
• 分類號: C25D15/00;C25D5/18;C25D3/12
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 常瑩瑩

1.一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復合材料的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1：將被鍍基體進行除銹、磨砂、拋光、除油、水洗處理；

步驟2：配置鍍液；

步驟3：將氧化石墨烯超聲分散在去離子水中，再與步驟2中配置好的鍍液混合后超聲攪拌，得到復合鍍液；

步驟4：將步驟3中得到的復合鍍液轉移到反應釜中，加入表面活性劑，通入二氧化碳氣體，并控制溫度和壓力使二氧化碳達到超臨界狀態；

步驟5：采用周期換向脈沖電沉積法制備鎳基石墨烯復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復合材料的方法，其特征在于：步驟1所述的被鍍基體為銅片，除銹使用3～5％的稀鹽酸超聲清洗5～15min，打磨和拋光至表面粗糙度為0.025～0.05μm。

3.根據權利要求2所述的一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復合材料的方法，其特征在于：步驟1所述除油使用1：1的無水乙醇和丙酮混合液超聲清洗。

4.根據權利要求3所述的一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復合材料的方法，步驟3中的復合鍍液，配方如下：氧化石墨烯0.05～0.3g/L，氨基磺酸鎳200～400g/L，氯化鎳20～40g/L，硼酸30～50g/L，十二烷基硫酸鈉0.1～0.3g/L。

5.根據權利要求4所述的一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復合材料的方法，其特征在于：所述復合鍍液的配方如下：氧化石墨烯0.15～0.2g/L，氨基磺酸鎳300～350g/L，氯化鎳30～35g/L，硼酸35～40g/L，十二烷基硫酸鈉0.15～0.25g/L。

6.根據權利要求4或5所述的一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復合材料的方法，其特征在于：步驟4所述表面活性劑為聚乙二醇三甲基壬基醚，在復合鍍液中的質量百分含量為0.1～0.2％。

7.根據權利要求6所述的一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復合材料的方法，其特征在于：步驟4中所述二氧化碳達到超臨界狀態時，所述壓力為8～18MPa，所述溫度為40～80℃。

8.根據權利要求7所述的一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復合材料的方法，其特征在于：步驟5所述的周期換向脈沖電沉積法中，陽極采用鎳板，陰極為被鍍基體，陰極和陽極左右放置，兩極板之間距離10～30mm，電鍍過程使用磁攪拌，攪拌速度為200～1000rpm，反應時間為0.5～3小時。

9.根據權利要求8所述的一種超臨界雙脈沖條件下制備鎳基石墨烯復合材料的方法，其特征在于：步驟5所述的周期換向脈沖電沉積法的電源采用智能數控雙脈沖電源，正、反向電源參數分別可調，電源參數如下：平均電流密度1～10A/dm²，正向脈沖頻率100～3000Hz，正向脈沖占空比10～55％，反向脈沖頻率100～3000Hz，反向脈沖占空比10～55％。正向脈沖工作時間50ms～1000ms，反向脈沖工作時間為正向工作時間的1/20～1/5。