[發(fā)明專利]一種區(qū)分褐煤的快速“指紋”鑒別檢測方法

有效

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• 申請日: 2018-03-06
• 公開（公告）號: CN108490085B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發(fā)明（設計）人: 高堯華;宋衛(wèi)得;蘇征;劉培海;郭合顏;王子超;孫燦
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國日照出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟南克雷姆專利代理事務所(普通合伙) 37279
• 代理人: 張祥明

本發(fā)明公開了一種區(qū)分褐煤的快速“指紋”鑒別檢測方法，包括以下步驟：(1)建立褐煤氣相色譜/串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜標準“指紋”峰圖譜：(2)將待測液使用氣相色譜/串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀全掃描模式采集色譜圖得到全掃描總離子流(TIC)色譜指紋圖譜；(3)將步驟(2)所得色譜“指紋”圖譜與步驟(1)所得標準“指紋”峰圖譜進行比較，對待測樣品進行鑒別；(4)對“指紋”峰峰形雜亂、保留時間難以區(qū)分的待測樣品，使用氣相色譜/串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜的SIM模式和MRM模式掃描，對待測樣品進行進一步鑒別。本檢測方法過程操作簡單、分析速度快，可滿足煤炭中褐煤與其它煤類的定性檢測，對煤炭的分類也具有更好的指導性。

技術領域

本發(fā)明涉及一種褐煤區(qū)分方法，具體涉及一種區(qū)分褐煤的快速“指紋”鑒別檢測方法。屬于煤炭檢測技術領域。

背景技術

隨著我國國民經(jīng)濟的迅速發(fā)展，對能源的需求量日益增長，對煤炭的需求也更加迫切。煤炭作為重要的能源和化工原料，其品種與分級決定其貨值和用途，為了保證合理利用煤炭資源，必須對煤炭進行分類。在分類體系中，根據(jù)干燥無灰基揮發(fā)分等指標，將煤炭分為無煙煤、煙煤和褐煤等種類。近年來褐煤的區(qū)分主要是根據(jù)我國煤炭分類國家標準中用透光率(PM)和恒濕無灰基高位發(fā)熱量來區(qū)分。

目前我國國家標準GB/T 2566-2010《低煤階煤的透光率測定方法》中規(guī)定采用目視比色法測定低煤階煤的透光率，即在規(guī)定條件下用硝酸和磷酸的混合液處理煤樣后所得溶液與一系列透光率已知的標準有色溶液比色，得出該溶液的透光率。該方法需配制69種標準系列溶液，一般可用2～3個月。該方法操作較為復雜，且目視比色法受檢驗人員經(jīng)驗等主觀因素影響較大。對于PM30％和90％后，無法得到具體測值。迫切需要更為準確區(qū)分褐煤的的快速檢測方法。基于光譜、色譜或質(zhì)譜“指紋圖譜”的鑒別研究是很有必要嘗試或研究的方向，國內(nèi)文獻所指的“指紋”鑒別，一般指肉眼對比，但“色譜指紋”復雜程度可能會超過肉眼可辨別的程度。基于“色譜指紋”的判別分析技術可以使“指紋”鑒別變得更直觀和輕松。目前“指紋”鑒別的應用在其它物質(zhì)鑒別雖有報道，但在褐煤判別技術方面的研究尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為克服上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種區(qū)分褐煤的快速“指紋”鑒別檢測方法。本發(fā)明以丙酮作為提取溶劑，用氣相色譜/串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜總離子流色譜圖(totalions chromatogram，TIC)和質(zhì)譜圖進行采集和分析，并對樣品稱樣量、提取溶劑、提取時間、儀器檢測條件等進行了研究，提供了一種操作簡單、定性更準確的褐煤快速鑒別方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術方案：

一種區(qū)分褐煤的快速“指紋”鑒別檢測方法，包括以下步驟：

(1)建立褐煤氣相色譜/串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜標準“指紋”峰圖譜：

①樣品前處理：依次稱取國內(nèi)外多生產(chǎn)廠家、多批次的多種煤炭樣品，置于離心管中，加入有機溶劑渦旋后振蕩提取，靜置，離心，取上清液，過0.22μm有機相濾膜，得到供試品溶液；

②將上述供試品溶液使用氣相色譜/串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀全掃描模式采集色譜圖，得到煤炭全掃描總離子流(TIC)色譜“指紋”圖譜，根據(jù)全掃描總離子流(TIC)色譜“指紋”圖譜中出現(xiàn)的褐煤特征峰，在SIM模式和MRM模式下進行掃描，使褐煤的“指紋”峰得到進一步確證，最終得到褐煤氣相色譜/串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜標準“指紋”峰圖譜。

(2)將待測煤炭樣品按照步驟①所述的樣品前處理方法進行處理，得到待測液；將待測液使用氣相色譜/串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀全掃描模式采集色譜圖得到全掃描總離子流(TIC)色譜指紋圖譜；

(3)將步驟(2)所得待測煤炭樣品的全掃描總離子流(TIC)色譜“指紋”圖譜與步驟(1)所得褐煤氣相色譜/串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜標準“指紋”峰圖譜進行相對保留時間的共性的比較，對待測樣品進行鑒別；