[發明專利]一種區分褐煤的快速“指紋”鑒別檢測方法

有效

• 申請號: 201810183047.4
• 申請日: 2018-03-06
• 公開（公告）號: CN108490085B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 高堯華;宋衛得;蘇征;劉培海;郭合顏;王子超;孫燦
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國日照出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟南克雷姆專利代理事務所(普通合伙) 37279
• 代理人: 張祥明

1.一種區分褐煤的快速“指紋”鑒別檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)建立褐煤氣相色譜/串聯三重四級桿質譜標準“指紋”峰圖譜：

①樣品前處理：依次稱取國內外多生產廠家、多批次的多種煤炭樣品，置于離心管中，加入有機溶劑渦旋后振蕩提取，靜置，離心，取上清液，過0.22μm有機相濾膜，得到供試品溶液；

②將上述供試品溶液使用氣相色譜/串聯三重四級桿質譜儀全掃描模式采集色譜圖，得到煤炭全掃描總離子流(TIC)色譜“指紋”圖譜，根據全掃描總離子流色譜“指紋”圖譜中出現的褐煤特征峰，在SIM模式和MRM模式下進行掃描，使褐煤的“指紋”峰得到進一步確證，最終得到褐煤氣相色譜/串聯三重四級桿質譜標準“指紋”峰圖譜；

(2)將待測煤炭樣品按照步驟①所述的樣品前處理方法進行處理，得到待測液；將待測液使用氣相色譜/串聯三重四級桿質譜儀全掃描模式采集色譜圖得到全掃描總離子流色譜指紋圖譜；

(3)將步驟(2)所得待測煤炭樣品的全掃描總離子流色譜“指紋”圖譜與步驟(1)所得褐煤氣相色譜/串聯三重四級桿質譜標準“指紋”峰圖譜進行相對保留時間的共性的比較，對待測樣品進行鑒別；

(4)對總離子流色譜圖“指紋”峰峰形雜亂、保留時間難以區分的待測樣品，使用氣相色譜/串聯三重四級桿質譜的SIM模式和MRM模式掃描，對待測樣品進行進一步鑒別；

所述色譜條件為：

色譜柱：型號為HP-5MSUI，規格為30m×0.25mm×0.25μm，彈性石英毛細管柱；

載氣：高純氦氣，氦氣純度為99.999％；

碰撞氣：高純氮，純度為99.999％；

流速：3.8ml/min；

進樣方式：不分流進樣；

柱溫：采用程序升溫，初始70℃，保持2min，然后以25℃/min程序升溫至150℃，再以3℃/min程序升溫至200℃，8℃/min程序升溫至280℃，保持18min；

進樣口溫度：280℃；

進樣量：1.0μL；

煤炭掃描總離子流色譜圖中，褐煤的區別特征峰在36.85～37.45min處；

所述有機溶劑為丙酮、乙酸乙酯、乙腈。

2.根據權利要求1所述的一種區分褐煤的快速“指紋”鑒別檢測方法，其特征在于，所述質譜條件為：離子源：EI源；離子源溫度：300℃；輔助加熱溫度：280℃；溶劑延遲：5min。

3.根據權利要求1所述的一種區分褐煤的快速“指紋”鑒別檢測方法，其特征在于，步驟(1)所述樣品與有機溶劑的加入量比1g:20mL。

4.根據權利要求1所述的一種區分褐煤的快速“指紋”鑒別檢測方法，其特征在于，步驟(1)所述振蕩提取時間為60min。

5.根據權利要求1所述的一種區分褐煤的快速“指紋”鑒別檢測方法，其特征在于，步驟(1)所述渦旋時間為1min。

6.根據權利要求1所述的一種區分褐煤的快速“指紋”鑒別檢測方法，其特征在于，步驟(1)所述離心速度為5000r/min，離心時間為5min。