[發(fā)明專(zhuān)利]電子級(jí)六氯乙硅烷萃取提純的方法及萃取精餾系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810182085.8
• 申請(qǐng)日: 2018-03-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108358209B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李金金
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 李金金
• 主分類(lèi)號(hào): C01B33/107
• 分類(lèi)號(hào): C01B33/107;C01G23/02
• 代理公司: 南京縱橫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 何文豪

1.電子級(jí)六氯乙硅烷萃取提純的方法，其特征在于：所述電子級(jí)六氯乙硅烷通過(guò)采用低密度萃取劑A和高密度萃取劑B進(jìn)行萃取以及精餾提純，獲取電子級(jí)六氯乙硅烷，所述萃取精餾生產(chǎn)制備六氯乙硅烷的具體步驟如下：

步驟一，向精餾塔中添加六氯乙硅烷原料進(jìn)行精餾，保留精餾塔塔釜的六氯乙硅烷溶液，低沸點(diǎn)組分從精餾塔塔頂除去；

步驟二，將步驟一中精餾塔塔釜六氯乙硅烷溶液和萃取劑A加入萃取分離A塔，靜置24h以上液相分層，保留液相分層的下層液，即六氯乙硅烷溶液，除去分層液相的上層液，即除去萃取劑A和六氯乙硅烷溶液內(nèi)的低密度雜質(zhì)；

步驟三，將步驟二中液相分層的下層液，即步驟二保留的六氯乙硅烷溶液，加入精餾塔，其中，當(dāng)選取的低密度萃取劑A沸點(diǎn)低于六氯乙硅烷沸點(diǎn)時(shí)，通過(guò)精餾，使得低沸點(diǎn)組分萃取劑A從塔頂除去，保留精餾塔塔釜出料液，即六氯乙硅烷溶液；當(dāng)選取的低密度萃取劑A沸點(diǎn)高于六氯乙硅烷沸點(diǎn)時(shí)，通過(guò)精餾，使得高沸點(diǎn)組分萃取劑A從塔釜除去，保留精餾塔塔頂冷凝液，即六氯乙硅烷溶液；

步驟四，將步驟三中保留的六氯乙硅烷溶液加入精餾塔，通過(guò)精餾，從塔釜除去高沸點(diǎn)組分，保留精餾塔塔頂冷凝回收的六氯乙硅烷溶液；

步驟五，將步驟四中塔頂冷凝回收的六氯乙硅烷溶液和萃取劑B加入萃取分離B塔，靜置24h以上液相分層，保留液相分層上層液，即六氯乙硅烷溶液，除去液相分層下層液，即除去萃取劑B和六氯乙硅烷溶液內(nèi)的高密度雜質(zhì)；

步驟六，將步驟五中液相分層的上層液，即步驟五保留的六氯乙硅烷溶液，加入精餾塔，其中，當(dāng)選取的高密度萃取劑B沸點(diǎn)低于六氯乙硅烷沸點(diǎn)時(shí)，通過(guò)精餾，低沸點(diǎn)組分萃取劑B從精餾塔塔頂除去，保留精餾塔塔釜出料液，即六氯乙硅烷溶液；當(dāng)選取的高密度萃取劑B沸點(diǎn)高于六氯乙硅烷沸點(diǎn)時(shí)，通過(guò)精餾，高沸點(diǎn)組分萃取劑B從精餾塔塔釜除去，保留精餾塔塔頂冷凝液，即六氯乙硅烷溶液；

步驟七，將步驟六中保留的六氯乙硅烷溶液加入精餾塔，通過(guò)精餾，進(jìn)一步從精餾塔塔釜除去高沸點(diǎn)雜質(zhì)，保留精餾塔塔頂出料冷凝液，獲得電子級(jí)六氯乙硅烷；

步驟八，將步驟二中萃取塔上層出料液和步驟五中萃取塔下層出料液分別進(jìn)行精餾提純回收，獲取萃取劑A和萃取劑B；

所述低密度萃取劑A(即萃取劑A)選自一氯乙烷、二氯乙烷、二氯丙烷、二氯丁烷、三氯化苯、三氯環(huán)己烷的有機(jī)低氯烷中的任意一種，或選自甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷的有機(jī)氯硅烷中的任意一種；所述高密度萃取劑B(即萃取劑B)選自四氯苯、四氯環(huán)己烷的有機(jī)高氯烷中的任意一種，或選自三氯化鎵、四氯化鍺、四氯化錫的無(wú)機(jī)氯化物中任意一種；

所述六氯乙硅烷包括3N級(jí)、4N級(jí)、5N級(jí)，所述3N級(jí)是指六氯乙硅烷產(chǎn)品純度質(zhì)量含量為99.9％，以99.0％純度的六氯乙硅烷為主原料，采用99.5％以上純度的萃取劑A和99.5％以上的萃取劑B通過(guò)萃取精餾系統(tǒng)提純，得到99.9％純度及以上的六氯乙硅烷產(chǎn)品；所述4N級(jí)是指六氯乙硅烷產(chǎn)品純度質(zhì)量含量為99.99％，以99.9％純度的六氯乙硅烷為主原料，采用99.95％以上純度的萃取劑A和99.95％以上的萃取劑B通過(guò)萃取精餾系統(tǒng)提純，得到99.99％純度及以上的六氯乙硅烷產(chǎn)品；所述5N指六氯乙硅烷產(chǎn)品純度質(zhì)量含量為99.999％，以99.99％純度的六氯乙硅烷為主原料，采用99.995％以上純度的萃取劑A和99.995％以上純度的萃取劑B通過(guò)萃取精餾系統(tǒng)提純，得到99.999％純度及以上的六氯乙硅烷產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級(jí)六氯乙硅烷萃取提純的方法，其特征在于：所述步驟八中獲取萃取劑A的步驟包括：通過(guò)精餾塔脫除萃取劑A中的低沸點(diǎn)雜質(zhì)，通過(guò)精餾塔脫除萃取劑A中的高沸點(diǎn)雜質(zhì)，通過(guò)精餾塔精餾產(chǎn)出萃取劑A回收產(chǎn)品；所述步驟八中獲取萃取劑B的步驟包括：通過(guò)精餾塔脫除萃取劑B中的低沸點(diǎn)雜質(zhì)，通過(guò)精餾塔脫除萃取劑B中的高沸點(diǎn)雜質(zhì)，通過(guò)精餾塔精餾產(chǎn)出萃取劑B回收產(chǎn)品。