[發明專利]電子級六氯乙硅烷萃取提純的方法及萃取精餾系統

有效

• 申請號: 201810182085.8
• 申請日: 2018-03-06
• 公開（公告）號: CN108358209B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 李金金
• 申請（專利權）人: 李金金
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107;C01G23/02
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 何文豪

1.電子級六氯乙硅烷萃取提純的方法，其特征在于：所述電子級六氯乙硅烷通過采用低密度萃取劑A和高密度萃取劑B進行萃取以及精餾提純，獲取電子級六氯乙硅烷，所述萃取精餾生產制備六氯乙硅烷的具體步驟如下：

步驟一，向精餾塔中添加六氯乙硅烷原料進行精餾，保留精餾塔塔釜的六氯乙硅烷溶液，低沸點組分從精餾塔塔頂除去；

步驟二，將步驟一中精餾塔塔釜六氯乙硅烷溶液和萃取劑A加入萃取分離A塔，靜置24h以上液相分層，保留液相分層的下層液，即六氯乙硅烷溶液，除去分層液相的上層液，即除去萃取劑A和六氯乙硅烷溶液內的低密度雜質；

步驟三，將步驟二中液相分層的下層液，即步驟二保留的六氯乙硅烷溶液，加入精餾塔，其中，當選取的低密度萃取劑A沸點低于六氯乙硅烷沸點時，通過精餾，使得低沸點組分萃取劑A從塔頂除去，保留精餾塔塔釜出料液，即六氯乙硅烷溶液；當選取的低密度萃取劑A沸點高于六氯乙硅烷沸點時，通過精餾，使得高沸點組分萃取劑A從塔釜除去，保留精餾塔塔頂冷凝液，即六氯乙硅烷溶液；

步驟四，將步驟三中保留的六氯乙硅烷溶液加入精餾塔，通過精餾，從塔釜除去高沸點組分，保留精餾塔塔頂冷凝回收的六氯乙硅烷溶液；

步驟五，將步驟四中塔頂冷凝回收的六氯乙硅烷溶液和萃取劑B加入萃取分離B塔，靜置24h以上液相分層，保留液相分層上層液，即六氯乙硅烷溶液，除去液相分層下層液，即除去萃取劑B和六氯乙硅烷溶液內的高密度雜質；

步驟六，將步驟五中液相分層的上層液，即步驟五保留的六氯乙硅烷溶液，加入精餾塔，其中，當選取的高密度萃取劑B沸點低于六氯乙硅烷沸點時，通過精餾，低沸點組分萃取劑B從精餾塔塔頂除去，保留精餾塔塔釜出料液，即六氯乙硅烷溶液；當選取的高密度萃取劑B沸點高于六氯乙硅烷沸點時，通過精餾，高沸點組分萃取劑B從精餾塔塔釜除去，保留精餾塔塔頂冷凝液，即六氯乙硅烷溶液；

步驟七，將步驟六中保留的六氯乙硅烷溶液加入精餾塔，通過精餾，進一步從精餾塔塔釜除去高沸點雜質，保留精餾塔塔頂出料冷凝液，獲得電子級六氯乙硅烷；

步驟八，將步驟二中萃取塔上層出料液和步驟五中萃取塔下層出料液分別進行精餾提純回收，獲取萃取劑A和萃取劑B；

所述低密度萃取劑A(即萃取劑A)選自一氯乙烷、二氯乙烷、二氯丙烷、二氯丁烷、三氯化苯、三氯環己烷的有機低氯烷中的任意一種，或選自甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷的有機氯硅烷中的任意一種；所述高密度萃取劑B(即萃取劑B)選自四氯苯、四氯環己烷的有機高氯烷中的任意一種，或選自三氯化鎵、四氯化鍺、四氯化錫的無機氯化物中任意一種；

所述六氯乙硅烷包括3N級、4N級、5N級，所述3N級是指六氯乙硅烷產品純度質量含量為99.9％，以99.0％純度的六氯乙硅烷為主原料，采用99.5％以上純度的萃取劑A和99.5％以上的萃取劑B通過萃取精餾系統提純，得到99.9％純度及以上的六氯乙硅烷產品；所述4N級是指六氯乙硅烷產品純度質量含量為99.99％，以99.9％純度的六氯乙硅烷為主原料，采用99.95％以上純度的萃取劑A和99.95％以上的萃取劑B通過萃取精餾系統提純，得到99.99％純度及以上的六氯乙硅烷產品；所述5N指六氯乙硅烷產品純度質量含量為99.999％，以99.99％純度的六氯乙硅烷為主原料，采用99.995％以上純度的萃取劑A和99.995％以上純度的萃取劑B通過萃取精餾系統提純，得到99.999％純度及以上的六氯乙硅烷產品。

2.根據權利要求1所述的電子級六氯乙硅烷萃取提純的方法，其特征在于：所述步驟八中獲取萃取劑A的步驟包括：通過精餾塔脫除萃取劑A中的低沸點雜質，通過精餾塔脫除萃取劑A中的高沸點雜質，通過精餾塔精餾產出萃取劑A回收產品；所述步驟八中獲取萃取劑B的步驟包括：通過精餾塔脫除萃取劑B中的低沸點雜質，通過精餾塔脫除萃取劑B中的高沸點雜質，通過精餾塔精餾產出萃取劑B回收產品。