[發明專利]電子級六氯乙硅烷萃取提純的方法及萃取精餾系統

有效

• 申請號: 201810182085.8
• 申請日: 2018-03-06
• 公開（公告）號: CN108358209B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 李金金
• 申請（專利權）人: 李金金
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107;C01G23/02
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 何文豪

本發明公開了電子級六氯乙硅烷萃取提純的方法及萃取精餾系統，所述提純獲取電子級六氯乙硅烷包括3N、4N、5N級，通過低密度萃取劑A和高密度萃取劑B進行萃取以及精餾提純，具體經過脫去六氯乙硅烷中低沸點雜質、脫去六氯乙硅烷中低密度雜質、脫去六氯乙硅烷中萃取劑A雜質、脫去六氯乙硅烷中高沸點雜質、脫去六氯乙硅烷中高密度雜質、脫去六氯乙硅烷中萃取劑B雜質、產出電子級六氯乙硅烷步驟，并對萃取劑進行精餾回收獲取萃取劑A和萃取劑B；與常規精餾吸附過程相比，本發明的萃取精餾方法提純能耗小，提純成本大約僅為傳統精餾方法成本的12%～25%，消耗相同能耗生產出的產品質量品級高，提純過程中損失更小，提純六氯乙硅烷產品收率更高。

技術領域

本發明公開了六氯乙硅烷萃取精餾的方法，尤其是電子級六氯乙硅烷萃取提純的方法及萃取精餾系統。

背景技術

高純度六氯乙硅烷，廣泛應用于光伏電池、半導體行業、平板顯示器行業、規模化電子級多晶硅生產等新材料領域氮化硅膜，與傳統二氯二氫硅、硅烷氣氣相沉積法制硅膜相比，六氯乙硅烷氣相沉積法沉積溫度低、沉積壓力低、沉積效率高，并且得到的硅膜絕緣性、抗腐蝕性、兼容性更好。目前，國內采用常規精餾和物理吸附的技術，除去六氯乙硅烷中部分的四氯化鈦和其他雜質進行提純，國外多采用常規精餾和化學吸附的技術，除去六氯乙硅烷中部分的四氯化鈦進行提純。針對現有國內外現有提純技術獲取的六氯乙硅烷，其產品純度多數為98.5％、99.0％、99.5％、99.7％，而純度在99.9％以上的產品，多為小型實驗室裝置通過高回流比反復循環精餾和吸附處理，不僅僅能耗高，并且收率也較低。

由于常規精餾六氯乙硅烷產品中通常含有難以分離的八甲基三硅氧烷和四氯化鈦雜質，其中八甲基三硅氧烷常壓沸點為152.6℃，四氯化鈦常壓沸點136.1℃，二者與六氯乙硅烷常壓沸點144.5℃接近，分別相差8.1℃和8.6℃，沸點接近的混合物質，常規精餾分離難度系數極高，并且常規精餾能耗巨大，不適用于工業化提純制備，因此提高六氯乙硅烷提純純度以及降低能耗和生產成本的問題亟待解決。

發明內容

針對上述現有六氯乙硅烷精餾提純存在的分離難、能耗大、成本高、純度不夠等問題，本發明提出了一種萃取精餾六氯乙硅烷的方法及系統，旨在提供生產純度為3N～5N級的六氯乙硅烷產品，其具體技術方案如下：

電子級六氯乙硅烷萃取提純的方法，其特征在于，所述電子級六氯乙硅烷通過采用低密度萃取劑A和高密度萃取劑B進行萃取以及精餾提純，獲取電子級六氯乙硅烷，所述六氯乙硅烷包括3N級、4N級、5N級，其中：

所述3N級是指六氯乙硅烷產品純度質量含量為99.9％，以99.0％純度的六氯乙硅烷為主原料，采用99.5％以上純度的萃取劑A和99.5％以上的萃取劑B通過萃取精餾系統提純，得到99.9％純度及以上的六氯乙硅烷產品；

所述4N級是指六氯乙硅烷產品純度質量含量為99.99％，以99.9％純度的六氯乙硅烷為主原料，采用99.95％以上純度的萃取劑A和99.95％以上的萃取劑B通過萃取精餾系統提純，得到99.99％純度及以上的六氯乙硅烷產品；

所述5N指六氯乙硅烷產品純度質量含量為99.999％，以99.99％純度的六氯乙硅烷為主原料，采用99.995％以上純度的萃取劑A和99.995％以上純度的萃取劑B通過萃取精餾系統提純，得到99.999％純度及以上的六氯乙硅烷產品

進一步的，所述提純獲取電子級六氯乙硅烷，具體步驟如下：

步驟一，向精餾塔中添加六氯乙硅烷原料進行精餾，保留精餾塔塔釜的六氯乙硅烷溶液，低沸點組分從精餾塔塔頂除去；

步驟二，將步驟一中精餾塔塔釜六氯乙硅烷溶液和萃取劑A加入萃取分離A塔，靜置24h以上液相分層，保留液相分層的下層液，即六氯乙硅烷溶液；除去分層液相的上層液，即除去萃取劑A和六氯乙硅烷溶液內的低密度雜質；

步驟三，將步驟二中液相分層的下層液，即步驟二保留的六氯乙硅烷溶液，加入精餾塔，