[發(fā)明專利]一種雙金屬MOFs衍生物電極材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810178186.8 | 申請日： | 2018-03-05 |
| 公開（公告）號： | CN108281299B | 公開（公告）日： | 2018-12-21 |
| 發(fā)明（設計）人： | 汪曉芹;李巧琴;楊娜娜 | 申請（專利權(quán)）人： | 西安科技大學 |
| 主分類號： | H01G11/48 | 分類號： | H01G11/48;H01M4/60 |
| 代理公司： | 西安啟誠專利知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 61240 | 代理人： | 馮亮 |
| 地址： | 710054 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 雙金屬 電極材料 鎳鈷 制備 漿狀混合物 氫氧化鉀水溶液 二甲基甲酰胺 聚偏氟乙烯 循環(huán)充放電 循環(huán)伏安法 超聲分散 導電炭黑 水熱法制 自然晾干 比電容 充放電 放電法 泡沫鎳 電容 后比 清洗 | ||
本發(fā)明公開了一種雙金屬MOFs衍生物電極材料的制備方法，包括：一、水熱法制備粉末狀鎳鈷雙金屬MOFs材料；二、將聚偏氟乙烯、導電炭黑和粉末狀鎳鈷雙金屬MOFs材料加入N,N?二甲基甲酰胺中，超聲分散后攪拌，得到漿狀混合物；三、將漿狀混合物滴至清洗干凈的泡沫鎳上，自然晾干后真空干燥，得到鎳鈷雙金屬MOFs電極材料；四、將鎳鈷雙金屬MOFs電極材料置于氫氧化鉀水溶液中，先用循環(huán)伏安法，再用恒流充放電法循環(huán)充放電，得到雙金屬MOFs衍生物電極材料。采用本發(fā)明的方法制備的雙金屬MOFs衍生物電極材料比電容最大可達990.8F/g，充放電5000次后比電容仍保持為523.1F/g。
技術領域
本發(fā)明屬于儲能材料與合成化學的交叉技術領域，具體涉及一種雙金屬MOFs衍生物電極材料的制備方法。
背景技術
近10多年，MOFs的合成與性能研究得到了迅猛發(fā)展。它是一種具有周期性網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的晶態(tài)多孔材料，兼有無機材料的剛性和有機材料的柔性特征。大多數(shù)MOFs都具有高的孔隙率和好的化學穩(wěn)定性。由于其孔結(jié)構(gòu)可調(diào)，比表面積大，有多金屬位點，超低密度等特點，MOFs比其它的多孔材料有更廣泛的應用前景，如催化劑、吸附材料、磁性材料、光學材料及儲能材料等領域。近些年，有關MOFs在鋰離子電池和超級電容器中用做電極材料的研究報道較多，但大多為單金屬MOFs，且單純的MOFs電極材料一般以雙電層的形式儲存電荷，故比電容較低，還不穩(wěn)定；目前，雖有以贗電容方式儲存電荷的導電MOFs的前沿研究報道，但其配體昂貴，工藝十分復雜；為了提高MOFs的電容量，大多研究者會將其轉(zhuǎn)變成多孔炭、金屬氧化物(氫氧化物)或多孔炭/金屬氧化物(氫氧化物)，此工序多，工藝也較復雜。另外，MOFs大多采用溶劑熱法合成，環(huán)境污染和操作隱患大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種雙金屬MOFs衍生物電極材料的制備方法。該方法采用電化學激活，將電解質(zhì)離子快速引入鎳鈷雙金屬MOFs的表面或孔中，使其轉(zhuǎn)變成衍生物，并通過不斷的循環(huán)在鎳鈷雙金屬MOFs的表面或孔中更換新鮮的電解質(zhì)離子，使其快速轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的衍生物；電化學激活后獲得的鎳鈷雙金屬MOFs衍生物，其XRD衍射峰不同于最初的鎳鈷雙金屬MOFs，也不同于NixCoyOz或NixCo1-x(OH)2，確實為一種特殊結(jié)構(gòu)的鎳鈷雙金屬MOFs衍生物，與未進行電化學激活的鎳鈷雙金屬MOFs電極材料相比，其比電容大大提高，比電容最大可達990.8F/g，充放電5000次后比電容仍保持為523.1F/g。
為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：一種雙金屬MOFs衍生物電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、以4,4’-聯(lián)苯二甲酸為配體，硝酸鎳和硝酸鈷為金屬鹽，采用水熱法制備粉末狀鎳鈷雙金屬MOFs材料；
步驟二、將聚偏氟乙烯、導電炭黑和步驟一中制備的粉末狀鎳鈷雙金屬MOFs材料加入N,N-二甲基甲酰胺中，超聲分散20min～30min后攪拌4h～12h，得到漿狀混合物；所述聚偏氟乙烯、導電炭黑和步驟一中制備的粉末狀鎳鈷雙金屬MOFs材料的質(zhì)量比為(10～15)：(10～15)：(75～80)；所述N,N-二甲基甲酰胺的體積為粉末狀鎳鈷雙金屬MOFs材料質(zhì)量的1.5～2.5倍，其中體積的單位為mL，質(zhì)量的單位為g；
步驟三、將步驟二中所述漿狀混合物按照0.4mg/cm2～0.6mg/cm2的負載量滴至清洗干凈的泡沫鎳上，自然晾干后真空干燥至恒重，得到鎳鈷雙金屬MOFs電極材料；
步驟四、將步驟三中所述鎳鈷雙金屬MOFs電極材料置于氫氧化鉀水溶液中，先用循環(huán)伏安法，以10mV/s～100mV/s的掃描速度循環(huán)20～200次，再用恒流充放電法，在5A/g～10A/g的電流密度下循環(huán)充放電50～400次，得到雙金屬MOFs衍生物電極材料。
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